二硫代氨基甲酸盐（酯）的合成及其对硫化铅锌矿的浮选性能

摘要

我国铅锌矿资源丰富，但大部分为低品位、多金属复杂硫化铅锌矿。二硫代氨基甲酸盐（酯）是铅锌矿浮选的高效捕收剂，现有合成工艺具有收率低和污染环境等缺点，因此高效低毒合成工艺的改进与新型高效捕收剂的合成对提高我国铅锌矿资源综合利用率具有重要意义。
　　采用仲胺、二硫化碳、苯甲酰氯和氢氧化钠等为原料合成一系列二硫代氨基甲酸钠（酯）捕收剂:N，N-二甲基二硫代氨基甲酸钠、N，N-二乙基二硫代氨基甲酸钠、N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠、N-苄基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠、N，N-二甲基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯、N，N-二乙基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯、N-苄基-N-甲基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯和N-苯基-N-甲基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯。以二乙胺为原料的优化工艺条件为:物料比为n（二乙胺）∶n(NaOH)∶n(H2O)∶n(CS2)=1∶1.05∶3∶4，在15℃反应60 min，最后在10℃左右结晶30 min，得到收率、产品含量和游离碱含量分别为94.83％、95.59％和0.63％的产品;此工艺采用CS2溶剂法进行合成，反应效率高，不需添加其它溶剂，且反应后无余液剩余，在45℃真空干燥后的产品可直接用于浮选。
　　捕收剂对方铅矿单矿物的浮选实验表明，N-苄基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠和N，N-二乙基二硫代氨基甲酸钠对方铅矿的捕收效果最好，N，N-二乙基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯次之，其它几种捕收剂捕收效果较差。N，N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和N-苄基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠对方铅矿浮选的最适宜矿浆pH在9左右，N，N-二乙基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯则在6左右。当N，N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和N-苄基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠用量100 mg/L时方铅矿的回收率分别为93.00％和94.50％，N，N-二乙基-S-苯甲酰基二硫代氨基甲酸酯用量为50 mg/L时回收率为93.00％。对铅锌矿实际矿物的浮选实验表明:N-苄基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠浮选粗选铅精矿中铅的品位可达到69.16％，回收率97.09％;而锌的品位5.26％，回收率5.34％，能有效实现铅锌矿浮选过程中的铅锌分离。
　　通过溶液化学分析、吸附量测定、红外光谱分析，探讨了二硫代氨基甲酸钠（酯）与方铅矿的作用机理。结果表明，二硫代氨基甲酸钠（酯）捕收剂与方铅矿之间具有明显的吸附作用，且以化学吸附为主。