湖南某地有机烟中农药及重金属调研与分析方法研究

摘要

随着经济的快速发展，生活水平的不断提高，人们对于健康的关注程度不断加大。烟草作为一种重要的经济作物，其品质的保证对于人民的健康及国内外贸易有着重要影响。国际及国内烟草行业都非常重视烟草的品质，而烟草中的农药残留及重金属含量是影响烟草品质极为重要的因素，国内外为了保证和提高烟草的品质，均加强了对烟草中农药残留及重金属的监控。加强烟草及周边种植区的农药残留及重金属的检测对烟草品质的控制有重要意义。本文以湖南某地烟草中农药残留和重金属为调查分析对象，研究如何快速测定烟草中的农药残留与重金属的方法，将其用于该产区烟草的检测，为烟草的种植及烟草品质的评价提供一定的参考数据及判断方法。主要研究的内容如下:
　　1.概述了烟草中农药残留及重金属研究的意义、目前国内外烟草中农药残留及重金属的研究进展，包括样品的前处理方法及相关的检测技术。
　　2.选择仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯为测定对象，采用GC-ECD测定其在烟草中的含量。烟草样品经乙腈振荡提取，提取液经质量比为1∶1的弗罗里硅土和中性氧化铝双吸附剂净化，净化后的样品溶液经浓缩后进气相色谱分析。三种农药的平均回收率范围在73.8％-89.4％之间，相对标准偏差在5.5％-10.3％之间，其准确度及精密度均能满足烟草中农药残留分析的要求。并将该方法用于湖南某地区实际样品的测定。
　　3.建立了快速测定烟草中六六六含量的气相色谱-电子捕获器法。优化并选择了烟叶样品的前处理条件，提取剂选择体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合溶液，净化剂为质量比为4∶1的弗罗里硅土和中性氧化铝再加0.1 g的活性炭。六六六的回收率在75.3％-88.1％之间，相对标准偏差在5.7％-11.3％之间。其准确度及精密度均能满足烟草中农药残留的分析的要求。并将该方法用于湖南某地区实际样品的测定。
　　4.建立了HPLC测定烟草中吡虫啉的方法。烟草样品经乙酸乙酯进行提取，提取液经5％的氯化钠溶液和二氯甲烷液-液分配净化。吡虫啉的回收率在75.2％-89.4％之间，相对标准偏差在4.5％-7.8％之间，其准确度及精密度均能满足烟叶中农药残留的要求。并将该方法用于湖南某地区实际样品的测定。
　　5.建立了硝酸-双氧水酸消解烟草样品，ICP-AES测定烟草中As、Pb、Cd、Cr等四种有害重金属元素含量的方法。该方法对烟草中四种重金属元素的加标回收率在87.6％-97.4％之间，相对标准偏差在1.6％-4.3％之间，准确度和精密度均能满足烟草中这四种重金属元素的实际分析要求。

目录

声明

摘要

符号及英文缩写说明

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 烟草中农药残留及重金属的来源

1．3 烟草中农药残留的研究进展

1．3．1 农药的种类及烟草种植中的常用农药

1．3．2 常用于烟草中农分析的前处理方法

1．3．3 烟叶样品农药残留的检测方法

1．4 烟草中重金属研究的进展

1．4．1 样品前处理方法

1．4．2 烟草中重金属的检测方法

1．5 论文研究的意义与主要内容

1．5．1 论文研究的意义

1．5．2 论文研究的主要内容

第2章 气相色谱法同时测定烟草中三种农药残留

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器和试剂

2．2．2 测试样品

2．2．3 最佳气相色谱条件

2．2．4 烟叶样品的前处理

2．2．5 工作曲线的制作

2．2．6 回收率的测定

2．2．7 烟叶样品中农药残留的计算

2．3 结果与讨论

2．3．1 色谱条件的选择

2．3．2 提取剂的选择

2．3．3 净化剂的选择

2．3．4 洗脱剂的选择

2．3．5 标准曲线的制作

2．3．6 添加回收率的测定

2．3．7 烟叶实际样品分析测定结果

2．4 小结

第3章 气相色谱法测定烟叶中六六六的残留

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 最佳气相色谱分析条件

3．2．3 烟草样品前处理

3．2．4 工作曲线的制作

3．2．5 回收率的测定

3．2．6 样品中农药残留的计算

3．3 结果与讨论

3．3．1 最佳提取剂的选择

3．3．2 提取时间的选择

3．3．3 净化剂的选择

3．3．4 洗脱剂的选择

3．3．5 标准曲线的制作

3．3．6 方法的回收率及精密度

3．3．7 实际样品的测定

3．4 小结

第4章 HPLC法测定烟叶中吡虫啉的残留

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器和试剂

4．2．2 烟叶样品的制备和前处理

4．2．3 液相色谱条件

4．2．4 标准工作曲线的绘制

4．2．5 回收率的测定

4．2．6 样品中农药残留的计算

4．3 结果与讨论

4．3．1 流动相的选择

4．3．2 烟叶超声提取条件选定

4．3．3 净化条件的选择

4．3．4 标准曲线的制作

4．3．5 方法的回收率及精密度

4．3．6 实际样品的测定结果

4．4 小结

第5章 烟草中有害重金属As、Cd、Pb、Cr的测定

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 仪器和试剂

5．2．2 样品的前处理

5．2．3 仪器工作条件

5．2．4 烟叶中重金属含量的计算

5．3 结果与讨论

5．3．1 分析谱线的选择

5．3．2 酸消解液的选择

5．3．3 硝酸与双氧水的配比选择

5．3．4 标准曲线的绘制

5．3．5 检出限及精密度

5．3．6 方法准确性验证

5．3．7 实际样品的测定

5．4 小结

结论及展望

参考文献

攻读学位期间主要的研究成果

致谢