海因环氧树脂凝胶注模成型研究

摘要

本文采用海因环氧树脂为凝胶体系，开展了Al2O3陶瓷凝胶注模成型研究，制备获得了高强度的Al2O3陶瓷生坯，实现了精细结构陶瓷器件近净成型，并且在此基础上，发展了海因环氧树脂PZT压电陶瓷凝胶注模成型，成功制备出具有正方形、微米级尺寸的PZT压电陶瓷阵列。主要研究成果如下:
　　(1)研究了分散剂加入量、固相含量和环氧树脂含量对Al2O3陶瓷浆料流变性能的影响。当分散剂聚丙烯酸铵加入量为0.65 wt.％时，此时浆料的粘度最低;随着树脂含量的增加，浆料的粘度增加;随着AhO3固相含量的增加，浆料粘度呈现增大的趋势，并在固相含量为60 vol.％时，呈现剪切变稠的状态;采用Casson模型对浆料中内部应力进行拟合分析获得了固相含量对屈服应力和固有粘度的影响规律，采用Krieger-Dougherty模型对浆料粘度进行拟合分析获得了剪切速率对浆料体系理论最大固相含量和本征粘度的影响规律。
　　(2)温度、固相含量以及树脂含量显著地影响Al2O3陶瓷浆料凝胶化过程;随温度升高、树脂含量及固相含量增加，浆料凝胶反应速率增加，闲置时间缩短;通过阿仑尼乌斯方程分析得到，含有15 wt.％海因环氧树脂预混液和陶瓷浆料的反应激活能Ea分别为64.53 kJ/mol和96.35 kJ/mol。
　　(3)海因树脂含量Al2O3陶瓷生坯和烧结坯力学性能及其可靠性影响显著。随着树脂含量增加，陶瓷生坯强度和weibull模量呈现增加的趋势，而陶瓷烧结坯强度和weibull模量则随之呈现先增加后减小的趋势，当树脂含量为20 wt.％时，生坯其强度和weibull模量分别为50.33 MPa和20.04;当树脂含量为15 wt.％时，烧结坯其平均强度和weibull模量达到最大值349.84 MPa和10.63。
　　(4)开展了海因环氧树脂PZT陶瓷凝胶注模成型研究。结果表明，当分散剂聚丙烯酸铵含量为0.6 wt.％、固相含量高达55 vol.％时，浆料依然具有较好的流动性能足以满足浇注需求;采用凝胶注模成型获得的样品其性能略优于传统干压成型法;结合软膜法实现了截面形状为正方形，边长为10μm，高度约为50μmPZT陶瓷阵列的制备成型。

目录

声明

摘要

1 文献综述

1．1 引言

1．2 陶瓷浆料稳定理论

1．2．1 颗粒之间的相互作用力

1．2．2 影响浆料稳定性的因素

1．3 凝胶注模成型的研究与发展

1．3．1 凝胶注模成型的基本原理与特点

1．3．2 凝胶注模成型技术的类型

1．3．3 凝胶体系

1．3．4 凝胶注模成型技术的发展趋势

1．4 具有精细结构陶瓷的应用与制备

1．4．1 微型陶瓷器件应用与制备

1．4．2 高深宽比压电陶瓷阵列的应用

1．5 研究背景和主要内容

2 实验原料与研究方案

2．1 实验原料

2．2 凝胶注模成型工艺过程

2．3 材料的测试与表征

2．3．1 比表面积及孔分析仪

2．3．2 粉末粒度分析仪

2．3．3 密度的测定

2．3．4 核磁共振

2．3．5 扫描电镜

2．3．6 pH测试仪

2．3．7 Zeta电位的测定

2．3．8 流变性能测试

2．3．9 强度性能测试

2．3．10 压电性能测试

3 海因环氧树脂基陶瓷浆料性能的研究

3．1 分散剂种类的确定

3．1．1 Al2O3粉体的Zeta电位

3．1．2 分散剂种类对Al2O3粉体沉降性能影响

3．1．3 分散剂种类对浆料粘度的影响

3．2 海因环氧树脂凝胶体系性能表征

3．2．1 环氧树脂结构分析

3．2．2 预混液粘度性能

3．2．3 树脂溶解性表征

3．3 海因环氧树脂基Al2O3陶瓷浆料体系流变性能的研究

3．3．1 分散剂和树脂对Al2O3粉体Zeta电位的影响

3．3．2 分散剂含量对Al2O3浆料体系流变性能影响

3．3．3 固相含量对Al2O3浆料体系流变性能的影响

3．3．4 固相含量对浆料粘度影响的理论分析

3．3．5 树脂含量对Al2O3粉体浆料流变性能的影响

3．4 本章小结

4 海因体系凝胶注模成型与陶瓷的近净成型

4．1 海因环氧树脂凝胶体系凝胶过程研究

4．1．1 海因环氧树脂凝胶体系反应动力学研究

4．1．2 海因-Al2O3浆料体系反应激活能的计算

4．1．3 不同树脂含量对Al2O3浆料体系的凝胶过程的影响

4．1．4 不同固相含量对Al2O3浆料体系的凝胶过程的影响

4．2 Al2O3陶瓷生坯的性能分析

4．2．1 树脂含量对陶瓷生坯力学性能的影响

4．2．2 Al2O3陶瓷生坯样品显微结构的分析

4．3 Al2O3陶瓷烧结样品的性能分析

4．3．1 Al2O3陶瓷生坯热重分析

4．3．2 树脂含量对陶瓷烧结样品力学性能的影响

4．3．3 Al2O3陶瓷烧结样品显微结构的分析

4．4 Al2O3陶瓷样品的复杂成型

4．5 本章小结

5 PZT陶瓷的凝胶注模成型及精细陶瓷阵列的制备

5．1 PZT浆料体系性能的研究

5．1．1 分散剂和树脂对PZT粉体浆料Zeta电位的影响

5．1．2 分散剂含量对PZT粉体浆料流变性能的影响

5．1．3 固相含量对PZT粉体浆料流变性能的影响

5．2 PZT陶瓷样品力学性能与显微结构的分析

5．2．1 固相含量对PZT生坯性能的影响

5．2．2 固相含量对PZT烧结样品性能的影响

5．3 PZT陶瓷样品电学性能的分析

5．3．1 凝胶注模样品与模压样品性能对比

5．3．2 烧结温度对样品性能的影响

5．4 PZT精细陶瓷阵列的制备

5．5 本章小结

6 主要结论

参考文献

攻读硕士学位期间主要研究成果

致谢