氧化铟锡陶瓷的凝胶注模成型工艺研究

摘要

氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)陶瓷是一种简并n型半导体材料，常被用做磁控溅射法制备ITO透明导电薄膜的靶材，具有高密度、高导电性、微观组织均匀等特点。传统ITO陶瓷靶材制备方法具有成本高和难制备大尺寸等缺陷，而凝胶注模成型(Gelcasting)技术则具有成本较低且能制作大尺寸甚至异形器件的优势。另外目前国内广泛应用于ITO陶瓷靶材生产的原料粉粒径多为纳米级，并不适于制备陶瓷浆料，有必要对原料粉制备进行研究。本论文主要探索了将凝胶注模成型技术与气氛烧结技术结合来制备ITO陶瓷;分别研究了以纳米ITO粉和自制In2O3/SnO2复合粉为原料制备的陶瓷浆料性能和烧结体密度与工艺参数的关系;尝试用水热法制备实验用In2O3粉，探究了工艺条件的影响。研究得到的主要结果如下:
　　(1)通过水热法制备的In(OH)3晶体形状为四方体，粒径随pH值升高而减小、随反应时间延长而增大直到6h以后;反应中加入表面活性剂有利于得到均匀尺寸。pH=7、添加1wt％聚乙二醇(PEG)、在160℃水热反应12h后得到粒径为100～300nm的In(OH)3立方体晶体。煅烧In(OH)3的升温速率能影响In2O3形貌，5℃/min升温到600℃煅烧2h得到粒径为100～200nm的近球形In2O3粉体。
　　(2)以纳米ITO粉配制的浆料黏度随聚丙烯酸铵(NH4PAA)添加量增加先降低后升高，0.75wt％为NH4PAA的最佳添加值;浆料黏度随固相含量增加而持续升高;加入丙烯酰胺(AM)后黏度降低;pH=10、NH4PAA添加量为0.75wt％、AM添加量为15wt％时，浆料的固相含量最高可以达到40vol％且仍具有流动性，对应烧结体在1580℃烧结8h后密度为6.61g/cm3（理论密度取7.15g/cm3，则相对密度为92.4％）。
　　(3)将水热法制In2O3与纳米SnO2按质量比9∶1混合得到In2O3/SnO2复合粉，配制的浆料黏度随NH4PAA添加量增加先降低而后趋于几乎平稳，1.5wt％为NH4PAA的最佳添加值;pH=10、NH4PAA添加量为1.5wt％、AM添加量为15wt％时，浆料固相含量达到45vol％且流动性好，对应烧结体在1580℃烧结8h后密度达到7.01g/cm3（理论密度取7.15g/cm3，则相对密度为98.1％）。

目录

声明

摘要

1 文献综述

1．1 引言

1．2 ITO研究进展

1．2．1 ITO靶材的结构与性能

1．2．2 ITO粉制备工艺的研究进展

1．2．3 ITO靶材制备工艺的研究进展

1．3 凝胶注模成型技术

1．3．1 概述

1．3．2 基本原理与工艺流程

1．3．3 理论基础

1．3．4 研究进展

1．3．5 凝胶体系

1．3．6 应用现状

1．3．7 存在的问题

1．4 本研究的目的和意义

2 实验原料、步骤和检测设备

2．1 实验用原料和设备

2．2 实验过程

2．2．1 制备In2O3／SnO2复合粉

2．2．2 凝胶注模成型

2．2．3 烧结

2．3 检测方法

3 纳米ITO粉的凝胶注模成型

3．1 引言

3．2 ITO粉的性能

3．3 ITO粉的Zeta电位

3．4 NH4PAA添加量对黏度的影响

3．5 浆料固相含量对黏度的影响

3．6 AM对黏度的影响

3．7 生坯和烧结体的密度和显微形貌

3．8 本章小结

4 水热法制备In2O3粉

4．1 引言

4．2 pH值对In(OH)3晶体形貌的影响

4．3 反应时间对In(OH)3晶体形貌影响

4．4 表面活性剂对In(OH)3晶体形貌的影响

4．5 In(OH)3的煅烧

4．6 本章小结

5 In2O3／SnO2复合粉的凝胶注模成型

5．1 引言

5．2 SnO2粉的性能

5．3 In2O3粉和SnO2粉的Zeta电位

5．4 NH4PAA的添加量对黏度的影响

5．5 固相含量对黏度的影响

5．6 生坯和烧结体的密度和显微形貌

5．7 ITO陶瓷的微观组织分析

5．8 本章小结

6 结论与展望

参考文献

攻读学位期间主要的研究成果目录

致谢