铝酸钠溶液中S2-的铁酸钠沉淀脱除

摘要

目前，国内优质铝土矿资源日趋枯竭，对外依存度高，这严重制约了我国氧化铝工业的发展，然而我国保有储量丰富的高硫铝土矿，由于技术与经济的原因，尚无法得到大规模应用。高硫铝土矿中的硫元素主要以S2-进入铝酸钠溶液，铝酸钠溶液沉淀脱硫是最简单直接的脱硫方法。因此，研究含硫铝酸钠溶液中S2-的脱除，是经济有效开发利用高硫铝土矿资源的重要环节。
　　本文对采用铁酸钠从含硫铝酸钠溶液中脱除S2-，以及脱硫渣的经济循环利用进行了系统研究，明确了铁酸钠的最佳合成条件和从含硫铝酸钠溶液中脱硫的规律，明晰了脱硫渣中硫铁分离的影响因素，提出了经济有效的溶液脱硫工艺，探索了脱硫渣循环再生的方案。论文的主要研究结果如下:
　　1)热力学分析和实验结果表明，氧化铁和碳酸钠按摩尔比1∶1混匀后，在700℃生成中间产物高铁酸钠(Ⅳ)，800℃开始有铁酸钠生成，900℃反应80min，即可完全转化为铁酸钠;反应物颗粒越细越有利于铁酸钠的生成。
　　2)铁酸钠具有较好的从含硫铝酸钠溶液脱除S2-的效果，脱硫效果主要是通过其与溶液作用形成的Fe(OH)4-与S2-反应生成难溶的硫铁化合物实现的。铁酸钠添加量按NFe/S（铁硫摩尔比）1～2，于100℃温度条件下反应1h时，S2-脱除率可达70％以上。脱硫渣主要物相为NaFeS2。
　　3)在碱性体系中，低价态硫化物容易转化成硫酸钠。对脱硫渣火法处理时，由于渣中钠元素的存在，部分硫元素转变成硫酸钠无法与铁分离，影响循环;在探索脱硫渣的湿法处理时，对FeS进行湿法处理，可得到以硫单质为主体的硫精矿和以铁的无定型产物为主体的湿法处理渣，硫精矿中的硫回收率可达76.92％。

目录

声明

摘要

1 文献综述

1．1 氧化铝生产及资源概况

1．2 拜耳法处理高硫铝土矿过程中硫的形态变化

1．3 高硫铝土矿对氧化铝生产的危害

1．4 高硫铝土矿脱硫研究现状

1．4．1 矿石预处理脱硫

1．4．2 从氧化铝生产流程中脱硫

1．5 研究的背景、目的与主要内容

2 实验原料、设备与分析方法

2．1 实验原料和设备

2．1．1 实验原料和试剂

2．1．2 实验主要设备

2．2 实验方法

2．2．1 含硫铝酸钠溶液脱硫实验

2．2．2 脱硫渣火法循环实验

2．2．3 硫化亚铁湿法循环实验

2．3 分析方法

2．3．1 溶液中苛碱浓度分析

2．3．2 溶液中氧化铝浓度分析

2．3．3 全铁含量分析

2．3．4 固体硫含量分析及数据处理方法

2．3．5 红外光谱分析

2．3．6 XRD分析方法

3 铁酸钠在含硫铝酸钠溶液中的脱硫研究

3．1 不同脱硫剂在含硫铝酸钠溶液中的脱硫效果

3．2 铁酸钠的合成及其脱硫效果

3．2．1 铁酸钠合成反应热力学分析

3．2．2 铁酸钠的合成条件及脱硫效果探索

3．2．3 铁酸钠对不同硫化物的脱除效果

3．2．4 铁酸钠的添加量对脱硫效果的影响

3．2．5 反应时间对脱硫效果的影响

3．2．6 铝酸钠溶液中碱浓度对脱硫效果的影响

3．2．7 铝酸钠溶液中硫离子浓度对脱硫效果的影响

3．3 脱硫渣的物相分析

3．4 小结

4 脱硫渣的处理及循环利用研究

4．1 脱硫渣的火法处理及循环利用研究

4．1．1 脱硫渣与碳酸钠的烧结反应行为

4．1．2 脱硫渣两段烧结反应行为

4．1．3 氧化铁与硫酸钠烧结反应行为

4．1．4 硫化亚铁与碳酸钠烧结反应行为

4．1．5 硫化亚铁两段烧结反应行为

4．2 脱硫渣的湿法处理及循环利用探索

4．2．1 氧化剂对湿法处理的影响

4．2．2 温度对湿法处理的影响

4．2．3 PH值对湿法处理的影响

4．2．4 湿法处理渣的脱硫效果探索

4．3 小结

5 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

附录

攻读学位期间主要研究成果

致谢