常压水相一步合成法制备纳米BaTiO粉体

摘要

钛酸钡是电子工业关键的基础材料，是生产陶瓷电容器和热敏电阻器等电子陶瓷的主要原料，在电子工业上的应用非常广泛。随着微电子技术的发展，要求BaTiO3粉体具有高纯、超细(纳米级)、粒度分布均匀等特点。BaTiO3粉体尺寸的大小、晶体的结构、分布状况等直接影响电子陶瓷的性能，尤其是当粉体尺寸达到纳米级时，电子陶瓷的性能将发生很大的变化。目前我国钛酸钡生产基本上仍在延续传统的固相法，该方法生产的钛酸钡纯度低，粒径大，不能满足我国微电子技术发展的要求。高质量的纳米级BaTiO3生产技术主要由日本等少数发达国家的大化工公司所掌握，我国市场消耗的纳米BaTiO390％以上依赖进口。因此研制成本低、条件温和、操作简单、对环境友善的生产纳米BaTiO3粉体的方法是电子元器件研制和发展的实际需要，势在必行。　　根据上述目的，本文利用液相反应和一步合成法能进行分子尺度混合及不需要煅烧的优点，尝试通过常压水相一步合成法制备纳米钛酸钡。着重研究了以四氯化钛、氯化钡和氢氧化钠为原料，采用常压水相一步合成法制备高纯超细BaTiO3粉体的制备工艺和工艺参数。借助X-ray衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等分析检测手段，综合研究了四氯化钛的水解特性和温度、钛钡摩尔比、加料方式、PH值等因素对制备纳米钛酸钡的影响。以此寻找合成纳米钛酸钡的最优化路线。　　通过实验探索，本文成功地利用常压水相一步合成法制备了平均粒径小于60nm、纯度大于99.5wt％、化学计量准、近似球形的粉体。同其它工艺相比具有成本低、周期短、操作简单等特点。　　本文研究的结果具有良好的社会效益和经济效益。为我国纳米钛酸钡的生产提供了一条新的途径。

目录

文摘

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第一章文献综述

1.1、引言

1.2、纳米技术简介

1.2.1、纳米技术的定义

1.2.2、纳米粒子的优异性能

1.2.3、纳米技术在国内的研究情况及取得的成果

1.3、钛酸钡工业简介

1.3.1、钛酸钡晶体的物理性质和用途

1.3.2、钛酸钡工业的发展现状

1.4、钛酸钡粉体的主要制备技术

1.4.1、固相反应法

1.4.2、液相合成法

1.4.3、其他方法

1.5、电子陶瓷用钛酸钡粉体的质量要求

1.6、目前合成纳米钛酸钡中所存在的问题

1.7、本课题研究的目的和内容

第二章常压水相一步合成法制备纳米BaTiO3粉体

2.1、实验原料与仪器

2.2、实验原理

2.3、原料液的配制

2.3.1、氯化钡溶液的配制

2.3.2、四氯化钛溶液的配制

2.3.3、氢氧化钠溶液的配制

2.3.4、钛钡混合液的配制

2.4、钛酸钡的合成与工艺流程

2.5、样品的检测及表征

2.5.1、纯度分析

2.5.2、XRD相分析

2.5.3、透射电镜(TEM)分析

2.6、实验小结

第三章常压水相一步合成法制备纳米BaTiO3粉体的影响因 素

3.1、四氯化钛的水解特性

3.2、反应温度的影响

3.3、钛钡摩尔比对产品纯度的影响

3.4、表面活性剂的影响

3.4.1、纳米粒子团聚的形成与控制

3.4.2、表面活性剂的选择

3.4.3、添加表面活性剂的效果

3.5、加料方式的影响

3.6、反应时间的影响

3.7、pH值的影响

3.8、陈化时间的影响

3.9、后处理条件对颗粒粒径的影响

3.10、最佳工艺条件

第四章钛酸钡成核生长机理

4.1、成核机理

4.2、生长的微观机理和颗粒形态

第五章结论与展望

5.1、结论

5.2、展望

参考文献

攻读硕士期间已公开发表的论文目录

致谢