含氮杂环化合物的合成及4-羟基香豆素绿色生产工艺研究

摘要

1-苯基吡唑-4-甲酸等含氮杂环化合物和4-羟基香豆素及其衍生物等含氧杂环化合物都是十分重要的有机中间体,在医药,农药,染料,催化等方面都有着十分广泛的用途。近些年来的研究发现,4-羟基香豆素及其衍生物还是一类很重要的生物抗HIV、抗凝血活性的药物中间体,具有灭菌、杀虫、抗凝血等作用,可用于抗肿瘤、抗氧化、抗辐射、降压;另外,它们还具有优异的光学特性,是很好的荧光增白剂、激光染料、荧光探针及非线性光学材料。
　　本文以苯肼为原料开始,经过三步反应,合成了1-苯基吡唑-4-甲酸,对其进行了表征,探讨了温度和时间的影响;从氯丙酮开始,经过五步反应,合成了4-甲基-2-甲胺基-1,3-噻唑-5-硫酰胺,对其进行了表征,研究了温度和时间的影响;以对甲基苯腈为原料,经过两步反应,合成了2-对甲苯基噻唑-4-甲酸乙酯;对其进行了表征,以四氟硼酸锌,4,4′-联二吡啶,对苯二甲酸为原料,用水热法合成了聚[[[4水合锌(Ⅱ)]-4,4联吡啶-N,N′]对苯二甲酸酯]单晶,通过X-单晶衍射确定了其结构;以阿司匹林为原料,经酰氯化、环化和脱乙酰基反应,合成了4-羟基香豆素,并切每步产品均采用气相质谱、核磁、高效液相等分析测试手段对其进行了表征分析。
　　目前,4-羟基香豆素及其衍生物的合成都是在有机溶剂中进行,不仅生产成本高,而且对环境产生污染,因此,研究生产4-羟基香豆素及其衍生物的绿色生产工艺,具有重要的实际应用意义。
　　本文重点研究了以水取代有机溶剂合成4-羟基香豆素的绿色工艺,用正交试验研究了各步反应的温度、时间和物料比对反应产率的影响,确定了各步反应的最佳条件。在小试基础上,对4-羟基香豆素进行了20公斤级和50公斤级的中试放大试验研究,进一步完善了工艺生产条件;在中试放大试验研究的基础上,进行了生产工艺的设计和初步的技术经济分析评估,并提出了三废治理的思路和方案,为工业生产的实施提供了重要的参考依据。

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第1章 绪论

1.1 综述

1.2 选本课题的背景及意义

第2章 合成与测试

2.1 实验试剂及仪器

2.2 实验部分

2.3 本章小结

第3章 4-羟基香豆素制备工艺条件研究

3.1 4-羟基香豆素合成条件研究

3.2 产品精制方法研究

3.3 本章小结

第4章 4-羟基香豆素的中试放大研究

4.1 中试放大研究

4.2 中试结果的分析

4.3 本章小结

第5章 4-羟基香豆素的生产工艺研究与设计

5.1 市场需求和拟建规模分析

5.2 生产工艺流程设计

5.3 三废的治理

5.4 投资效益评估

5.5 本章小结

第6章 结论与展望

参考文献

致谢

在学期间发表的学术论文与研究成果