纳米复合材料TiO2/SiO2对痕量铅、镉、铜的吸附性能研究与应用

摘要

本论文经查阅大量中外文献，采用溶胶-凝胶法制备了纳米复合材料TiO2/SiO2，并通过双硫腙(DZ)对其进行表面修饰，制备出负载型纳米TiO2/SiO2复合材料，以此为吸附剂，火焰原子吸收法(FAAS)为检测手段，系统地研究了纳米复合材料TiO2/SiO2以及双硫腙负载纳米TiO2/SiO2对痕量重金属铅、镉、铜的分离富集行为，由此建立了高效、快速、准确分析检测痕量铅、镉、铜等重金属的新方法。主要研究内容如下：
　　一、概述了检测痕量重金属元素铅、镉、铜的现实意义，综述了重金属常用的检测方法、分离富集的研究现状、分离富集中常用的吸附材料，以及纳米TiO2及其复合材料在分离富集中的应用。提出了纳米复合材料TiO2/SiO2在固相萃取中的应用。
　　二、采用溶胶-凝胶法制备出纳米复合材料TiO2/SiO2，对其进行扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和氮吸附-脱附等表征。研究了其对痕量Pb2+的吸附性能，并对吸附机理进行初步的探讨。纳米复合材料TiO2/SiO2对Pb2+的静态饱和吸附容量为4.8mg/g，该方法的检出限(3σ，n=11)为22.9μg/L，相对标准偏差(RSD)为1.2％，将该方法应用于实际矿渣样品中痕量Pb2+的测定，结果满意。
　　三、以纳米复合材料TiO2/SiO2为固定相，以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段，动态条件下通过自制分离柱完成对痕量镉的分离富集与测定。该材料对Cd2+的动态饱和容量为30.0mg/g，方法检出限为15.2μg/L(3σ，n=11)，RSD为2.6%。优化实验条件下将该法用于实际环境水样中痕量Cd2+的测定，回收率在96.0%~106.5%之间。
　　四、用双硫腙对纳米复合材料TiO2/SiO2进行表面修饰，制备出负载型纳米复合材料，将其作为分离富集材料，以FAAS为检测手段，系统研究了其对痕量Cu2+的吸附性能，并对吸附条件进行了优化。该材料对Cu2+的静态饱和吸附容量为6.1mg/g，检出限为1.06μg/L(3σ，n=11)，线性范围为0.05~5.0mg/L，RSD为1.8%。将该方法应用于中草药中痕量铜的测定，结果满意。
　　五、以双硫腙负载纳米TiO2/SiO2为吸附材料，自行制备微型吸附柱，采用流动注射与FAAS联用技术，探讨了负载型纳米TiO2/SiO2对痕量Pb2+的吸附性能。通过优化实验条件，确定了最佳的吸附及洗脱条件，将该法应用于环境水样中痕量Pb2+的测定，结果满意。

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第1章 引言

1.1 检测痕量重金属元素铅、镉、铜的现实意义

1.2 重金属元素镉、铅、铜的常用检测方法

1.3 重金属分离富集的研究现状

1.4 分离富集常用的吸附材料

1.5 纳米材料在分离富集中的应用

1.6 本文的立题思想及工作意义

第2章 纳米复合材料TiO2/SiO2的制备及其对痕量铅的吸附性能研究与应用

2.1 实验部分

2.2 结果与讨论

2.3 样品分析

2.4 吸附机理的探讨

第3章 纳米复合材料TiO2/SiO2柱分离富集-FAAS测定环境水样中痕量镉的研究

3.1 实验部分

3.2 结果与讨论

3.3 样品分析

第4章 双硫腙负载纳米TiO2/SiO2的合成及其对痕量铜的吸附性能研究与应用

4.1 实验部分

4.2 结果与讨论

4.3 样品分析

第5章 双硫腙负载纳米TiO2/SiO2微柱在线预富集-FAAS测定环境水样中痕量铅的研究

5.1 实验部分

5.2结果与讨论

5.3 样品分析

结论与展望

参考文献

致谢

个人简历、在校期间发表的学术论文与研究成果