离子印迹聚合物富集分离-FAAS测定痕量重金属的研究

摘要

离子印迹聚合物是一类具有记忆效应的聚合物，它与分子印迹聚合物类似，同样具有专一识别，自身结构的可预知性以及应用领域广泛等特点，分子印迹聚合物识别的是分子，而离子印迹聚合物识别的是金属离子，且具有消耗成本低、制备合成路线简单、稳定性好、能选择吸附模版离子等优点，因此在许多领域有广泛的应用前景，尤其在环境中有毒重金属的测定以及传感识别等方面。比如铅、镍等在人体和生物组织中积累会产生很大的危害，因而，对环境样中痕量重金属进行分析检测的研究具有一定的现实意义和应用价值。通过查阅大量中外文献资料，在此基础上自行合成了一种新型吸附材料—离子印迹聚合物，以火焰原子吸收法为检测手段，分别研究了有害重金属元素铅、镍、铜在离子印迹聚合物上的分离富集行为。由此建立了效率高，方法简单，结果精确，检出限低，选择性高的测定痕量铅、镍、铜的新方法。
　　本文的主要研究内容和成果如下：
　　1，文献综述部分对测定有害重金属元素含量的方法进行了全面论述，同时对常用的分离富集吸附材料进行了简要概述，对离子印迹聚合物的特性、制备方法以及应用前景做了详细的介绍。
　　2，采用一种共聚聚合的合成手段，合成一种离子印迹聚合物。以FAAS为测试手段，研究了该离子印迹聚合物在静态条件下对痕量铅的吸附性能，并详细探讨了铅在离子印迹聚合物上的最佳吸附条件和最大吸附容量。方法成功地应用标准矿样和实际矿样中痕量铅的测定，实验证明此方法具有灵敏，简单，准确，快速的特点。
　　3，探讨了离子印迹聚合物在动态条件下对痕量镍的吸附性能，并用FAAS测定其含量。在最优的实验条件下，离子印迹聚合物可对痕量重金属Ni选择性富集分离。该方法的线性回归方程 A=0.0652·C(μg/mL)+0.0054；线性范围为0.1~5.0μg/mL；检出限为0.26ng/mL。相对标准偏差为1.91％。建立的方法能成功地应用于井水、自来水和湘江水中重金属镍的检测，取得满意结果，95.5%~103.5%为加标回收率的范围。
　　4，自制PTFE微柱，将合成的离子印迹聚合物作为固定相填充在其中，接入到在线流动注射的程序中，着重研究了在线条件下离子印迹聚合物对重金属元素铜，确定了最优的检测条件；最后，将提出的方法成功地应用于不同品牌的香烟中痕量重金属铜的检测。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第1章 引言

1.1 检测有害重金属离子的方法

1.2 分离富集有害重金属的技术

1.2.1 沉淀与共沉淀分离技术

1.2.2 离子交换分离技术

1.2.3 萃取分离技术

1.2.4 色谱分离技术

1.2.5 液膜分离技术

1.3富集分离技术中吸附材料的种类

1.3.1 树脂

1.3.2 硅胶

1.3.3 纳米材料

1.3.4 中孔分子筛

1.3.5 离子印迹聚合物

1.4 本论文的立体思想及工作意义

第2章 离子印迹聚合物的合成及探究其对重金属离子铅的吸附特性

2.1 实验部分

2.1.1 仪器设备与试剂

2.1.2离子印迹聚合物(IIP)合成路线

2.1.3 测定方法

2.2 结果与讨论

2.2.1 离子印迹聚合物的表征

2.2.2 试液酸度的选择

2.2.3 吸附温度的选择

2.2.4 吸附时间的选择

2.2.5静态饱和吸附容量

2.2.6 洗脱条件的选择

2.2.7回收实验

2.2.8 分析特性

2.2.9 共存离子的影响

2.3 实际样品分析

2.3.1矿样中铅的含量测定

2.3.2标准矿样中铅的含量测定

2.4 吸附机理的探讨

第3章 离子印迹聚合物富集分离-FAAS测定环境水样中重金属镍

3.1 实验部分

3.1.1 仪器设备与试剂

3.1.2 离子印迹聚合物（IIP）合成路线

3.1.3 分离柱的制备

3.1.4 实验方法

3.2 结果与讨论

3.2.1 离子印迹聚合物的表征

3.2.2 上柱液酸度的选择

3.2.3 上柱液流速的选择

3.2.4 吸附温度的选择

3.2.5 在动态条件下饱和吸附容量的测定

3.2.6 洗脱条件的选择

3.2.7 共存离子的影响

3.2.8 分离柱的再生与使用寿命

3.2.9 分析特征

3.2.10 实际样品分析

第4章 离子印迹聚合物在线分离富集-FAAS测定烟草中痕量铜的研究和应用

4.1 实验部分

4.1.1 仪器设备与试剂

4.1.2 离子印迹聚合物（IIP）合成路线

4.1.3 实验方法

4.2 结果与讨论

4.2.1 离子印迹聚合物的表征

4.2.1试液酸度的选择

4.2.2 采样流速的选择

4.2.3 采样时间的选择

4.2.4 吸附温度的选择

4.2.5 洗脱条件的选择

4.2.6 共存离子的影响

4.2.7 分析特性

4.2.8 实际样品分析

结论与展望

参考文献

致谢

个人简历

攻读硕士学位期间发表的学术论文