离子交换纤维富集—GFAAS测定痕量铟的研究

摘要

本文综述了国内外对稀散元素铟的分离富集方法的现状及进展。根据离子交换纤维分子结构中所含的特殊功能基团，在合适的条件下能选择性地吸附某些金属离子，使它们与其它元素的离子实现分离的特性，研究了将聚丙烯(PP)基阳离子交换纤维、聚丙烯(PP)基阴离子交换纤维、巯基棉(SCF)和黄原酯棉(CCX)作为离子交换剂，用于石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定各种基体中痕量铟前的分离富集。
　　 1研究了聚丙烯(PP)基阳离子交换纤维富集铟的方法，对铟的富集和洗脱条件进行了优化。含铟富集液在pH=2～4，过柱流速小于16 mL·min-1时，铟被定量富集。其饱和吸附量为32.23 mg·g-1。用10 mL1.8 mol·L-1的硝酸可将被吸附的铟完全洗脱。该法方法检出限为0.023 ng·mL-1，回收率为96.8％～101％，RSD为0.1％～2.1％，富集倍数为5至3.3×103。测定自来水样，人工合成样，锌精矿和合成地矿样中的痕量铟，得到满意的结果。
　　 2研究了聚丙烯(PP)基阴离子交换纤维富集铟的条件，结果表明，在pH=4的HBr介质中，富集液流速在6 mL·min-1以内，铟可被定量富集。其饱和吸附量为1.32 mg·g-1。用6 mL1.0 mol·L-1的HNO3能很好地洗脱交换柱上的痕量铟。该法能很好地富集自来水样，人工合成样，锌精矿和合成地矿样中的痕量铟。方法检出限为0.08 ng·mL-1，回收率为96％～102％，RSD为0.6％～3.9％，富集倍数为6至251。
　　 3研究了巯基棉(SCF)富集痕量铟的条件。结果表明，在pH=4的HNO3介质中，富集液流速为3～4 mL·min-1时，巯基棉能定量富集痕量铟。其饱和吸附量为181μg·g-1。吸附的铟可被10 mL0.8 mol·L-1的HNO3定量洗脱，该法用于自来水样，人工合成铝，锌基体样品和锌精矿等样品中痕量铟的富集和测定，回收率为92.8％～101％，RSD为0.4％～2.7％，富集倍数在58～4.9×103之间。
　　 4研究了黄原酯棉(CCX)富集痕量铟的条件。结果表明，在pH=5的HCl介质中，富集液流速在14 mL·min-1内，黄原酯棉能定量富集痕量铟。其饱和吸附量为433μg·g-1。吸附的铟可被10 mL0.05 mol·L-1的HNO3定量洗脱，该法用于自来水样、人工合成样、锌焙砂和合成地矿样中痕量铟的测定，回收率为97.4％～112.6％，RSD为0.6％～3.1％，富集倍数为10至68。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1分离富集在分析化学中的作用

1.2本课题研究的背景和意义

1.3铟的分离与富集方法研究进展

1.3.1溶剂萃取法

1.3.2萃淋树脂法

1.3.3液膜法

1.3.4离子交换法

1.4铟的测定方法

1.5本论文主要研究的问题

1.5.1离子交换纤维富集-GFAAS测定痕量铟

1.5.2富集机理的研究

参考文献

第二章聚丙烯(PP)基阳离子交换纤维富集-GFAAS测定痕量铟的研究

2.1前言

2.1.1强酸性阳离子交换纤维的制备方法

2.1.2阳离子交换纤维的应用

2.1.3本文研究的工作

2.2实验部分

2.2.1主要仪器

2.2.2主要试剂

2.2.3仪器工作条件

2.2.4涂钨石墨管的制备

2.2.5聚丙烯(PP)基阳离子交换纤维的预处理

2.2.6分离柱的制备

2.2.7实验步骤

2.2.8标准曲线的制作

2.3结果与讨论

2.3.1静态吸附实验

2.3.2动态吸附实验

2.3.3共存离子的影响

2.3.4检出限

2.3.5样品分析

2.3.6机理探讨

2.4结论

参考文献

第三章聚丙烯(PP)基阴离子交换纤维富集-GFAAS测定痕量铟的研究

3.1前言

3.1.1阴离子交换纤维的制备方法

3.1.2阴离子交换纤维的应用

3.1.3本文的研究工作

3.2试验部分

3.2.1主要仪器

3.2.2主要试剂

3.2.3仪器工作条件

3.2.4涂钨石墨管的制备

3.2.5纤维材料的预处理

3.2.6交换柱的制备

3.2.7实验方法

3.2.8标准曲线

3.3结果与讨论

3.3.1静态吸附实验

3.3.2动态吸附实验

3.3.3共存离子的影响

3.3.4检出限

3.3.5样品分析

3.3.6机理探讨

3.4结论

参考文献

第四章巯基棉(SCF)分离富集-GFAAS测定痕量铟的研究

4.1前言

4.1.1巯基棉的吸附机理

4.1.2 SCF在微、痕量元素分析中的应用

4.1.3本文的研究工作

4.2试验部分

4.2.1主要仪器

4.2.2主要试剂

4.2.3仪器工作条件

4.2.4涂钨石墨管的制备

4.2.5巯基棉的制备

4.2.6吸附柱的制备

4.2.7实验方法

4.2.8标准曲线

4.3结果与讨论

4.3.1静态吸附实验

4.3.2动态吸附试验

4.3.3柱寿命

4.3.4共存离子的影响

4.3.5检出限

4.3.6样品分析

4.4结论

参考文献

第五章黄原酯棉富集-GFAAS测定痕量铟的研究

5.1前言

5.1.1黄原酯棉纤维的制备

5.1.2黄原酯棉的吸附机理和吸附方式

5.1.3本文的研究内容

5.2试验部分

5.2.1主要仪器

5.2.2主要试剂

5.2.3仪器工作条件

5.2.4涂钨石墨管的制备

5.2.5黄原酯棉的制备

5.2.6吸附柱的制备

5.2.7实验步骤

5.2.8标准曲线的制作

5.3结果与讨论

5.3.1静态吸附实验

5.3.2动态吸附实验

5.3.3共存离子的影响

5.3.4检出限

5.3.5样品分析

5.4结论

参考文献

总结论

致谢

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