环境水样中苯酚和对苯二酚检测新方法研究

摘要

第一章： 为建立新的检测痕量苯酚的方法，筛选出一种检测痕量苯酚的表面活性剂增敏催化共振光散射(Resonance light scattering, RLS)分析体系：C6H5OH-H2SO4-KBrO3-XO-CTMAB。研究了该体系溶液的共振光散射光谱的特征。考察了该共振光散射光谱的影响因素。对该催化反应的条件进行实验优化，确定了共振光散射强度改变值与苯酚浓度的线性关系。据此，建立了一种测定痕量苯酚的催化共振光散射分析新方法。探讨了其反应机制。 结果表明，该体系在H2SO4介质中，共振光散射光谱中在504nm波长处强度最大，苯酚对溴酸钾氧化二甲酚橙的反应具有显著的催化作用，使其共振光散射强度降低。共振光散射强度降低值△IRLS(△IRLS=I0-I)与苯酚浓度在1.61×10-2~1.36μg/mL范围内呈线性关系，方法检出限为4.87×10-3μg/mL。该方法快速、简便，具有较高的灵敏度和较好的选择性。该法应用于环境水样中苯酚的测定，相对标准偏差小于1.39％，样品加标回收率为95.6％~101.7％。 第二章： 应用阻抑共振荧光法，筛选出测定环境水中痕量苯酚的新体系：C6H5OH -KBrO3-ADR-H2SO4。研究了体系的共振荧光光谱特征。考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度、反应时间和共存离子等因素对体系共振荧光强度的影响，优化了反应条件，确定了共振荧光强度改变值与苯酚浓度的线性关系。从而建立了测定苯酚新的阻抑共振荧光分析法。 试验结果表明，C6H5OH -KBrO3-ADR体系在H2SO4介质中，最大共振荧光波长为538nm。苯酚对溴酸钾氧化吖啶红的反应具有显著的阻抑作用，使其共振荧光猝灭程度减弱。苯酚浓度在8.58×10-4~1.00μg/mL范围内与共振荧光猝灭程度减弱值(△F)呈良好的线性关系，方法的检出限为2.60×10-4μg/mL。该方法操作简便、快速，灵敏度高。该法应用于环境水样中痕量苯酚的测定，相对标准偏差小于1.67％，样品加标回收率为95.5％~102.5％，结果满意。 应用催化共振荧光法，筛选出测定环境水中痕量对苯二酚的新体系：C6H4(OH)2-KBrO3-PY-H2SO4。研究了体系的共振荧光光谱特征。考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度、反应时间和共存离子等因素对体系共振荧光强度的影响，优化了反应条件，确定了共振荧光强度改变值与对苯二酚浓度的线性关系。从而建立了测定对苯二酚新的催化共振荧光分析法。 C6H4(OH)2 -KBrO3-PY体系在H2SO4介质中，最大的共振荧光波长为556nm。对苯二酚对溴酸钾氧化吡啰红Y 的反应具有显著的催化作用，使其共振荧光强度降低。苯酚浓度在4.42×10-3~1.60μg/mL范围内与共振荧光强度降低值(△F)呈良好的线性关系，方法的检出限为1.46×10-3μg/mL。该方法操作简便、快速，灵敏度高。应用于环境水样痕量对苯二酚的测定，相对标准偏差小于2.64％，样品加标回收率为102.5％~104.0％，结果满意。 第三章： 应用催化光度法，筛选出测定水中痕量苯酚的反应体系：C6H5OH-KBrO3-AR-H2SO4。研究了该体系的吸收光谱特征。考察了对体系吸光度的影响因素，优化了适宜的反应条件，确定了log (A0/A)与苯酚浓度的线性关系。从而建立了测定苯酚新的催化光度法。 试验结果表明，在H2SO4介质中，体系的最大吸收波长为420nm，一定条件下，苯酚对溴酸钾氧化茜素红的反应具有显著的催化作用，使其吸光度降低。Log (A0/A)与苯酚浓度在0.020~0.200μg/mL范围内呈良好的线性关系。方法检出限为1.45×10-2μg/mL。该方法操作简便，具有较高的灵敏度。该法应用于环境水样中苯酚的测定，相对标准偏差小于1.88％，样品加标回收率为102.0％~104.0％。