饲料、鸡蛋和奶粉中地美硝唑检测新方法研究

摘要

地美硝唑（Dimetridazole, DMZ）是一种5-硝基咪唑类兽药，常用于预防和治疗家禽、猪等的细菌与原虫感染。地美硝唑还具有提高饲料转化率的作用，因此曾作为饲料药物添加剂使用。研究表明地美硝唑具有遗传毒性和致畸、致癌、致突变作用，不合理使用或滥用将残留于动物性食品中，给人类的食品安全带来威胁。目前，包括中国、美国及欧盟在内的许多国家均规定，不得在动物源性食品中检测出地美硝唑残留。因此研制检测地美硝唑的新方法对人类的食品安全具有重要意义。
　　（1）本研究采用溶胶凝胶法及表面分子印迹技术，制备出一种新的纳米级核壳型磁性表面分子印迹聚合物。以甲基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体，四乙氧基硅烷为交联剂，Al3+作为掺杂剂，在模板分子（地美硝唑）存在下，在核壳型纳米材料Fe3O4@SiO2表面，包裹一层表面分子印迹聚合物。Al(Ⅲ)掺杂在硅氧缩聚物的印迹位点中引入了路易斯酸中心，增加了与模板分子之间的配位相互作用。通过正交实验对功能单体、掺杂剂和交联剂的比例进行优化。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计以及 X-射线衍射仪等多种方法对合成的核壳型磁性印迹聚合物进行表征，并用静态吸附、动态吸附和选择性实验等对它的吸附性能进行研究。将该纳米材料用作固相萃取的吸附剂，与紫外可见分光光度法联用，成功检测了奶粉、鸡蛋及饲料样品中痕量地美硝唑。
　　（2）用铝掺杂的核壳型磁性表面分子印迹聚合物修饰碳糊电极，建立了差分脉冲溶出伏安法检测食品、饲料等样品中地美硝唑的电分析新方法。用透射电子显微镜来表征了该分子印迹聚合物的组成和核壳型结构，用循环伏安法研究了分子印迹碳糊电极的性能。对影响传感器性能的一些因素进行了系统研究和优化。相比非掺杂印迹聚合物和非分子印迹聚合物修饰的碳糊电极，铝掺杂印迹传感器展现出对地美硝唑更强的结合能力和更高的识别选择性。将该传感器用于奶粉、鸡蛋及饲料样品中地美硝唑的检测并用高效液相色谱法验证，证明其精密度和准确度均达到分析方法的要求。同时，足够的稳定性和良好的重现性使该传感器具有较大的实用价值。

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主要英文缩略语索引

第一章 前 言

1.1 研究背景和意义

1.2 研究现状

1.3 研究内容和创新之处

1.3.1 研究内容

1.3.2 创新之处

第二章 铝掺杂表面印迹聚合物固相萃取-紫外分光光度法检测地美硝唑

引言

2.1 实验

2.1.1 实验试剂

2.1.2 实验仪器

2.1.3 地美硝唑分子印迹聚合物（DMMIP）的合成

2.1.4 静态吸附和动态吸附实验

2.1.5 选择性实验

2.1.6 饲料、鸡蛋和奶粉的预处理

2.2 结果与讨论

2.2.1 功能单体的选择

2.2.2 磁性分子印迹聚合物的表征

2.2.3 DMMIP的吸附性能研究

2.2.4 实际样品中DMZ含量测定

2.2.5 DMMIP的稳定性和重现性

2.3 结论

第三章 铝掺杂分子印迹聚合物修饰碳糊电极-差分脉冲溶出伏安法测定地美硝唑

引言

3.1 实验

3.1.1 实验试剂

3.1.2 实验仪器

3.1.3 碳糊电极修饰剂的合成

3.1.3 电化学传感器的制备

3.1.4 电化学检测

3.1.5 饲料、鸡蛋和奶粉的预处理

3.2 结果与讨论

3.2.1 核壳型表面分子印迹聚合物的表征

3.2.2 电极有效表面积表征

3.2.3 地美硝唑的循环伏安行为

3.2.4 地美硝唑检测的实验条件优化

3.2.5 MIP-CPE的性能

3.2.6 实际样品中地美硝唑的测定

3.3 结论

参考文献

已发表论文目录

致谢