吉林省玉米病虫草害防控体系中农药多残留分析

摘要

吉林省是我国玉米生产大省;玉米病虫草害的发生严重影响着玉米的产量和品质;其中化学防治是玉米病虫草害防控体系中重要的防控措施之一。针对目前吉林省化学农药施用后其在玉米上的残留分析方面的空白;本论文采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS方法;研究了吉林省玉米中11种常用农药的残留分析方法。 建立了玉米中 7 种不同类别的农药的 UHPLC-MS/MS 的残留分析方法。本研究对流动相和质谱条件进行了优化;同时对前处理条件中的提取溶剂和净化条件等进行了优化;并通过配制基质匹配标准曲线来消除基质效应。最终;样品经乙腈提取;以二氯甲烷∶甲醇（70∶30;V/V）作为洗脱液;石墨化碳黑-氨基混合固相萃取柱净化;UHPLC-MS/MS在按时间表的多反应离子监测模式（Scheduled MRM）下进行残留分析检测。结果表明：7种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好;相关系数在0.9934~1.0000之间。7种农药在三个添加水平下（0.01 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）在青玉米和玉米上的平均回收率分别为 79.0%～99.3%和 78.8%～104.2%;相对标准偏差分别为 0.9%～13.0%和1.0%～11.9%。最后;利用该方法对吉林省内不同玉米种植区和购自超市的青玉米和玉米样品各10份进行检测;这7种农药均未检出。 建立了玉米中4种常用除草剂莠去津、乙草胺、异丙甲草胺和2;4-滴异辛酯的GC-MS/MS的残留分析方法。本研究对仪器条件、提取溶剂和净化条件等进行了比较和优化;并通过配制基质匹配标准曲线来消除基质效应。最终;样品经乙腈提取;石墨化碳黑固相萃取柱净化;以正己烷∶乙酸乙酯（80∶20;V/V）作为洗脱液;GC-MS/MS在多反应离子监测模式（MRM）下进行残留分析检测。结果表明：各目标物在0.005～1.0 mg/L的范围内线性关系良好;相关系数在0.9991～0.9999之间。4种农药在三个添加水平下（0.01 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）在青玉米和玉米上的平均回收率分别为92.8%～105.1%和91.9%～100.0%;相对标准偏差分别为0.8%～3.1%和1.3%～11.0%。利用该方法对吉林省内不同玉米种植区和购自超市的青玉米和玉米样品各10份进行检测;这4种除草剂均未检出。

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