纳米多孔金基电极的电化学制备及对葡萄糖的无酶检测

摘要

纳米多孔金(NPG)不仅有金属金的导电性、延展性等特性，也具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和量子隧道效应等纳米材料特有的性质。目前制备NPG的方法主要有去合金法、模板法和电化学法。电化学法制备NPG避免了去合金法或模板法多步骤或多组分的缺点，更为简便环保。本文旨在通过不同的电化学法一步构建NPG及基于NPG的复合电极，研究它们对葡萄糖的电化学行为，探索其在葡萄糖无酶检测方面的潜在应用，主要内容包括:
　　(1)利用恒电势法，以NiCl2作电解液，在光滑金电极(S(G)上施加一阳极电势一步制备了Ni(OH)2/NPG复合电极。制备过程中，金表面形成纳米多孔结构的同时，溶液中的Ni2+与阴极产生的OH-结合生成Ni(OH)2，并自发吸附到NPG表面形成了Ni(OH)2/NPG复合结构。使用SEM、TEM和XPS对Ni(OH)2/NPG的形貌和表面成分进行了表征。通过CV法比较了NPG和Ni(OH)2/NPG在NaOH中对葡萄糖的电催化行为，并将后者用于碱性条件下葡萄糖的无酶检测。
　　(2)利用双电势阶跃法，以KCl+NiCl2作电解液，在SG上先施加一氧化电势再施加一还原电势制备了Ni/NPG复合电极。为获得对葡萄糖电催化效果最佳的复合电极，优化了制备Ni/NPG的阶跃时间和电解质溶液的浓度。通过CV法比较了NPG、Ni/NPG在NaOH中对葡萄糖的电催化行为，并将后者用于碱性条件下葡萄糖的无酶检测。
　　(3)利用恒电势法，以2 M HCl作电解液，在光滑Au80Sn20上施加一阳极电势一步制备了具有高表面积的Au纳米粒子修饰的NPG（nanoAu/NPG）电极。在阳极化过程中，阳极溶解产生的Sn2+会自发还原阳极溶解产生的AuCl4-，形成的Au纳米粒子自发附着在NPG基底上，从而获得了nanoAu/NPG电极。研究了阶跃时间、电解质溶液的浓度对制备的nanoAu/NPG的电化学活性面积的影响，通过CV法比较了NPG、nanoAu/NPG在NaOH中对葡萄糖的电催化行为，并将后者用于碱性条件下葡萄糖的无酶检测。
　　(4)利用方波脉冲技术，以磷酸缓冲溶液(PBS，pH7.5)作电解液，在SG上施加一方波电势一步制备了具有高表面积的NPG电极。研究了脉冲电势区间、时间、频率以及PBS的浓度对NPG电极的电化学活性面积的影响，用SEM表征了获得的NPG电极的形貌，使用CV法研究了葡萄糖在NPG电极上的电化学行为，并将后者用于碱性条件下葡萄糖的无酶检测。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 纳米材料概述

1．1．1 纳米材料的定义

1．1．2 纳米多孔金

1．2 纳米复合材料

1．2．1 纳米复合材料概述

1．2．2 基于纳米多孔金属的复合材料

1．3 电化学传感器

1．3．1 葡萄糖传感器

1．3．2 DNA电化学传感器

1．3．3 H2O2电化学传感器

1．4 论文主要工作及创新点

第二章 阳极恒电势法一步制备自支撑的Ni(OH)2／NPG复合电极及其对葡萄糖的无酶检测

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂和仪器

2．2．2 Ni(OH)2／NPG复合电极的制备

2．2．3 葡萄糖的无酶检测

2．3 结果与讨论

2．3．1 Ni(OH)2／NPG复合电极的制备和表征

2．3．2 Ni(OH)2／NPG复合电极对葡萄糖的电化学行为

2．3．3 葡萄糖的计时电流检测

2．3．4 重现性和重复性

2．4 本章小结

第三章 双电势阶跃法一步制备Ni／NPG复合电极及对葡萄糖的无酶检测

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂和仪器

3．2．2 Ni／NPG复合电极的制备方法

3．2．3 葡萄糖的电化学检测

3．3 结果与讨论

3．3．1 Ni／NPG复合电极的制备及条件的优化

3．3．2 Ni／NPG复合电极对葡萄糖的电化学行为

3．3．3 葡萄糖的计时电流检测

3．3．4 重复性和稳定性

3．4 本章小结

第四章 阳极恒电势法一步制备Au纳米粒子修饰的NPG及其对葡萄糖的无酶检测

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 试剂和仪器

4．2．2 NPG的制备方法

4．2．3 电化学测试

4．3 结果与讨论

4．3．1 nanoAu／NPG的制备及表征

4．3．2 制备条件的优化

4．3．3 nanoAu／NPG电极对葡萄糖的电化学行为

4．3．4 葡萄糖的计时电流检测

4．3．5 重复性和稳定性

4．4 本章小结

第五章 方波脉冲法制备NPG电极及其对葡萄糖的无酶检测

5．2．2 方波脉冲法制备NPG电极

5．2．3 葡萄糖的无酶葡萄糖传感

5．3 结果与讨论

5．3．1 NPG电极的制备及表征

5．3．2 制备条件的优化

5．3．3 NPG对葡萄糖的电催化行为

5．3．4 葡萄糖的计时电流检测

5．3．5 重复性和稳定性

5．4 本章小结

结语

参考文献

攻读学位期间发表的相关论文

致谢

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