全光亮酸性镀铜工艺研究

摘要

铜镀层具有优良的延展性，导热、导电良好，被广泛地应用，如塑料电镀、半导体连接工艺以及电子行业等，主要是作为中间镀层或底层，目的是提高镀层之间的结合力，减少贵金属的用量等，在生产实践中具有重要意义。
　　全光亮酸性镀铜镀层平整、光亮，效果好，镀液维护和废水处理容易，不污染环境，因此，被越来越多地应用。目前，国内酸性光亮镀铜添加剂存在的问题主要是:(1)出光速度慢;(2)整平效果不理想，(3)低电流密度区域走位性能差。其中，最大的问题是低电流密度区走位性能差。
　　本研究的目的是开发一种新的全光亮酸性镀铜工艺，尤其是寻找一种性能优异的整平剂和低电流密度区走位剂，力争解决上述三个问题。实验在认真、细致地进行了除油、活化等镀前处理后，往含有硫酸铜、硫酸、氯离子的基础液中加入各种自选添加剂，进行赫尔槽实验。经过不断调试，开发出了一种新的全光亮酸性镀铜工艺，尤其是发现了一种性能优异的低电流密度区走位剂，并确定了本配方的工艺参数和工作条件，一定程度上改善了上述三个问题。本工艺的配方及操作条件如下:
　　硫酸铜(CuSO4·5H2O)190g/L～220g/L
　　硫酸(H2SO4)57.4g/L～72.4g/L
　　氯离子(Cl-)0.058g/L～0.067g/L
　　噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠(SH110)0.009g/L～0.013g/L
　　酸铜强整平剂(POSS)0.018ml/L～0.023ml/L
　　醇硫基丙烷磺酸钠(HP)0.019g/L～0.024g/L
　　聚乙烯亚胺烷基盐(PN)0.027ml/L～0.032ml/L
　　聚乙烯亚胺烷基化合物(GISS)0.0043ml/L～0.0057ml/L
　　琥珀酸酯钠盐(MT-200)0.18ml/L～0.24ml/L
　　聚乙二醇6000(P)0.045g/L～0.055g/L
　　自选J型添加剂0.0012g/L～0.0017g/L
　　电流密度1.8A/dm2～3.8A/dm2
　　温度12℃～36℃
　　阳极材料含磷0.04％
　　通过极化曲线、电镜扫描以及其它方法对镀液性能和镀层性能进行检测，证明本工艺具有较好的镀铜效果，具有一定应用前景和市场潜力，目前，已在工厂开始小试。
　　镀液的管理和维护在电镀中也是一个很重要的环节，本文最后对使用本工艺电镀时常见的一些故障做了分析，并提出了相关的处理方法，希望能对本行业起到一定的参考作用。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 电镀铜的应用及发展

1．2 酸性硫酸盐光亮镀铜的应用及发展

1．3 添加剂及其作用机理的研究概况

1．4 电镀过程概述

1．5 获得良好镀层的条件

1．5．1 电场强度

1．5．2 电极表面的状态

1．5．3 配位离子形态和结构

1．5．4 配位离子的传输速度

1．5．5 添加剂

1．6 酸性镀铜中现代技术的应用

1．6．1 超声波除油

1．6．2 脉冲电镀

1．7 本课题的研究意义和目的

1．7．1 研究意义

1．7．2 研究目的

第二章 全光亮酸性镀铜工艺的研究

2．1 实验内容

2．2 实验所用的主要试剂和设备

2．3 全光亮酸性镀铜工艺流程

2．4 镀层性能的测试与评定

2．4．1 镀层外观等级的测试与评定

2．4．2 镀层的厚度的测试与评定

2．4．3 镀层结合强度的测试

2．5 镀液性能的测试与评定

2．6 镀前处理的重要性及其对电镀结果的影响

2．6．1 镀前处理的重要性

2．6．2 镀前处理对电镀结果的影响

2．7 实验基本成分对镀层的作用及影响

2．7．1 五水硫酸铜的作用及影响

2．7．2 硫酸的作用及影响

2．7．3 氯离子的作用及影响

2．8 添加剂的对镀层的作用及影响

2．8．1 添加剂的分类

2．8．2 本研究所用添加剂对镀层的作用及影响

2．9 阳极含磷量对镀层的影响

2．10 其它操作条件对镀层的影响

2．10．1 温度对镀层的影响

2．10．2 电流密度对镀层的影响

2．10．3 搅拌强度对镀层的影响

2．11 添加剂的种类和添加量以及工艺参数的确定

2．11．1 五水硫酸铜添加量的确定

2．11．2 硫酸添加量的确定

2．11．3 氯化钠添加量的确定

2．11．4 噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠(SH110)添加量的确定

2．11．5 酸铜强整平剂(POSS)的添加量的确定

2．11．6 醇硫基丙烷磺酸钠(HP)添加量的确定

2．11．7 聚乙烯亚胺烷基盐(PN)的添加量的确定

2．11．8 聚乙烯亚胺烷基化合物(GISS)添加量的确定

2．11．9 琥珀酸酯钠盐(MT-200)添加量的确定

2．11．10 聚乙二醇6000(P)添加量的确定

2．11．11 自选J型添加剂添加量的确定

2．11．12 甲基紫添加量的确定

2．11．13 二甲基甲酰胺基磺酸钠(TPS)添加量的确定

2．11．14 聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)添加量的确定

2．11．15 聚丙二醇添加量的确定

2．11．16 电流密度范围的确定

2．11．17 温度范围的确定

2．11．18 时间对镀层厚度的影响

2．12 本章小结

第三章 镀层和镀液的性能测试

3．1 镀层性能测试

3．1．1 镀层外观检测

3．1．2 镀层结合力检测

3．1．3 镀层厚度检测

3．1．4 镀液性能检测

3．2 添加剂的极化曲线分析

3．2．1 极化曲线及其原理

3．2．2 各种添加剂的极化曲线

3．2．3 国内走位剂、自选J型添加剂、国外走位剂的极化曲线比较

3．3 本章小结

第四章 全光亮酸性镀铜的故障及处理方法

4．1 镀层边缘有烧焦或毛刺

4．2 镀层发花或发雾

4．3 低电流密度区镀层不亮

4．4 电镀时电压上升，电流降低

4．5 镀层粗糙

4．6 镀层光亮但有针孔

4．7 镀层上有麻点

4．8 镀层上有树枝状花纹

4．9 镀层结合力差

第五章 结论与展望

5．1 全文总结

5．2 本文创新点

5．3 展望

参考文献

致谢

附录 攻读硕士学位期间发表的论文