二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究

摘要

论文在总结归纳氯乙酸酯、二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯研究进展的基础上,合成了二氯乙酸乙酯,二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯,分析了影响反应产率的各个因素,得到合适的工艺条件,并对他们进行了IR、MS、1HNMR、1CNMR等表征以确证它们的结构,最后对溶剂和原料进行合理的回收并分析了反应原理。
　　以二氯乙酸为原料,FeCl3·6H2O为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇既作反应原料又为溶剂,制备了二氯乙酸乙酯,考察了不同带水剂和带水剂的用量、催化剂的用量、乙醇的用量和使用后催化剂的性能对产物二氯乙酸乙酯产率的影响,得出的优选工艺参数为:二氯乙酸为12.9g,环己烷15mL,FeCl3·6H2O0.5g,乙醇20mL,分水时间40min,产率为85.4％,催化剂FeCl3·6H2O必要时可以循环利用。
　　以实验室自制的二氯乙酸乙酯为原料,氟化钾既作氟化剂又作催化剂,甘油为溶剂,制备了二氟乙酸乙酯,考察了不同反应时间,不同反应溶剂和溶剂的用量对产物二氟乙酸乙酯产率的影响,还有统计了原料回收率和溶剂回收率。得出的优选工艺参数为:二氯乙酸乙酯30g,甘油用量为50mL,无水氟化钾用量为7.5g,反应温度在152℃,氟化时间为3.5h,其产物产率为32.8%,原料回收率平均值为63.1%,选择性高,溶剂回收率为94.2%,最高可达100%。
　　以实验室自制的二氟乙酸乙酯为原料,溴化铜为溴化剂,三溴化磷为催化剂,DMF为溶剂,制备了二氟溴乙酸乙酯,通过考察不同催化剂和溴化剂的活性,不同反应温度和反应时间对产物二氟溴乙酸乙酯产率的影响,得出其优选工艺参数为:二氟乙酸乙酯12.4g,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)30mL,11.2g溴化铜,3g红磷,液溴22g,反应温度为60℃,反应时间65h,其产率为10.9%,未反应的原料二氟乙酸乙酯可以回收重复使用,回收率为84.7%。

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第一章 绪论

1.1有机含氟化合物概况

1.2 二氟溴乙酸乙酯的反应

1.3 二氟溴乙酸乙酯的生产研究进展

1.4主要研究内容

1.5 论文的研究思路

第二章 实验仪器与主要试剂

第三章 氯化铁催化二氯乙酸合成二氯乙酸乙酯

3.1 概述

3.2 实验步骤

3.3 结果与讨论

3.4反应机理

3.5 影响因素

3.6 本章小结

第四章 二氟乙酸乙酯的合成

4.1 概述

4.2 二氟乙酸乙酯的合成方法

4.3 实验方法与步骤

4.4 结果与讨论

4.5 影响因素

4.6 反应原理

4.7 本章小结

第五章 二氟溴乙酸乙酯的合成

5.1 概述

5.2 实验步骤

5.3 结果与讨论

5.4 合成反应的影响因素

5.5 反应机理

5.6 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 存在的问题与本课题研究的展望

参考文献

致谢

附录A(攻读学位期间发表的论文)