原料及制备工艺对等静压石墨材料结构与性能的影响

摘要

等静压石墨是上个世纪60年代发展起来的一种高性能工程材料，由于它具有耐高温、耐腐蚀、导电性和导热性好、热膨胀系数小等性能被广泛应用于核工业高温气冷堆、电火花加工电极、半导体石墨坩埚、金属连铸结晶器、火箭喷嘴等工业领域。等静压石墨主要由粉料和粘结剂经过混捏、成型、焙烧、浸渍和石墨化等工艺过程制备而成。在焙烧工序中，由于沥青热解产生的挥发份逸出从而在坯体中留下气孔，因而会降低材料的体积密度，进而影响材料的结构与性能。为了提高等静压石墨材料的物理和力学性能，需要从原料选择和制备工艺上着手系统研究其对材料结构和性能的影响，并采取多次浸渍-焙烧工艺，提高材料的体积密度，进而提高材料的物理和力学性能。
　　 本论文以石油焦、沥青焦和鳞片石墨为粉料，改质沥青为粘结剂，经过混捏、成型、焙烧、浸渍和石墨化等工序制备等静压石墨，利用环境扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜和X射线衍射仪对等静压石墨的结构进行表征，考察粉料种类、改质沥青种类、沥青用量和成型压力对等静压石墨结构与性能的影响。
　　 实验结果表明:等静压石墨的体积密度随着浸渍-焙烧次数的增加而增大，电阻率则随浸渍-焙烧次数的增加而减小;经过二浸三焙的三种粉料制备的等静压石墨的体积密度和电阻率相差不大;石油焦制备的等静压石墨力学性能最高，抗压强度为72.0MPa，抗折强度为39.9MPa。经过浸渍和石墨化处理后，不同改质沥青制备的等静压石墨体积密度、抗压强度、抗折强度和肖氏硬度随着浸渍-焙烧次数增加而逐渐提高。经过二浸三焙和石墨化后，改质沥青B所制备的等静压石墨抗压强度为51.9MPa，肖氏硬度为29.6，抗折强度为21.9MPa，电阻率为11.2μΩ·m。随着成型压力的增大，等静压石墨的体积密度、抗压强度和抗折强度先增大后减小，电阻率先减小后增大，当成型压力为120MPa时，等静压石墨的体积密度为1.74g/cm3，抗压强度为45MPa，抗折强度为19.8MPa，电阻率为11.2μΩ·m。不同沥青用量制备的等静压石墨肖氏硬度和抗压强度随着浸渍-焙烧次数的增加而增大。随着沥青用量的增加，沥青用量为31wt％时制备的等静压石墨力学性能最好。经过二浸和石墨化后，不同沥青用量制备的等静压石墨电阻率迅速降低。沥青用量为31wt％时制备的等静压石墨电阻率最小，仅为8.8μΩ·m。

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摘要

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附表索引

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 等静压石墨的特点

1．2．1 各向同性

1．2．2 大规格细结构

1．2．3 均质性

1．3 国内外发展状况

1．3．1 国外发展状况

1．3．2 国内发展状况

1．3．3 国内外发展差距

1．4 等静压石墨的应用及发展

1．4．1 半导体工业

1．4．2 电火花加工

1．4．3 原子能工业

1．4．4 连铸行业

1．4．5 其他应用

1．5 等静压石墨的制备工艺

1．5．1 粉料和粘结剂

1．5．2 混捏

1．5．3 成型

1．5．4 浸渍及焙烧

1．5．5 石墨化

1．6 选题依据及主要研究内容

1．6．1 选题依据

1．6．2 研究内容

第2章 实验和测试方法

2．1 实验原料

2．2 实验仪器与设备

2．3 制备工艺

2．4 改质沥青的热重分析

2．5 焙烧升温曲线的制定

2．6 模压模具设计

2．7 结构与性能表征

2．7．1 表面及断面形貌观察

2．7．2 石墨化度分析

2．7．3 沥青理化指标的测定

2．7．4 粉料理化指标的测定

2．7．5 体积密度的测定

2．7．6 气孔率的测定

2．7．7 抗压强度的测定

2．7．8 抗折强度的测定

2．7．9 电阻率的测定

2．7．10 肖氏硬度的测定

第3章 粉料种类对等静压石墨结构与性能的影响

3．1 制备工艺

3．2 物理和力学性能测试结果

3．3 石墨化度分析

3．4 粉料种类和浸渍-焙烧次数对体积密度的影响

3．5 粉料种类和浸渍-焙烧次数对力学性能的影响

3．6 粉料种类和浸渍-焙烧次数对电阻率的影响

3．7 本章小结

第4章 改质沥青种类对等静压石墨结构与性能的影响

4．1 制备工艺

4．2 物理和力学性能测试结果

4．3 表面形貌分析

4．4 改质沥青种类和浸渍-焙烧次数对体积密度的影响

4．5 改质沥青种类和浸渍-焙烧次数对力学性能的影响

4．6 改质沥青种类和浸渍-焙烧次数对电阻率的影响

4．7 等静压成型压力对等静压石墨性能的影响

4．7．1 等静压成型压力对体积密度的影响

4．7．2 等静压成型压力对力学性能的影响

4．7．3 等静压成型压力对电阻率的影响

4．8 本章小结

第5章 沥青用量对等静压石墨结构与性能的影响

5．1 制备工艺

5．2 物理和力学性能测试结果分析

5．3 表面形貌分析

5．4 沥青用量和浸渍-焙烧次数对体积密度的影响

5．5 沥青用量和浸渍-焙烧次数对力学性能的影响

5．6 沥青用量和浸渍-焙烧次数对电阻率的影响

5．7 本章小结

结论

参考文献

致谢

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