氧化钇稳定氧化锆粉体的制备与表征

摘要

Y2O3稳定的Zr〇2(YSZ)陶瓷材料由于具有高热膨胀系数、低热导率以及良好的抗氧化性和热稳定性等优异性能，已经被广泛应用于制备热障涂层。纳米YSZ材料由于具有纳米效应而呈现出更多优异的特性，如热膨胀系数更高、韧性更好、热导率更低等，因此，采用纳米YSZ粉末制备热障涂层具有一定的潜在实用价值且成为热障涂层领域的研究热点。本文分别采用固相合成法、共沉淀法和溶胶-凝胶法合成YSZ陶瓷粉末，研究工艺参数对粉末相稳定性和形貌等影响。主要研究结果如下：
　　(1)采用固相合成法制备YSZ粉末，研究发现，煅烧温度、煅烧时间、Y2O3掺杂量对产物相结构有重要影响。经1400~1600℃温度范围内煅烧12~36h后，9YSZ粉末中同时存在单斜相和四方相，单斜相的含量随着煅烧温度的升高和时间的延长而逐渐减少。相同的煅烧温度和时间条件下，Y S Z产物中单斜相含量随Y2O3掺杂量的增加而减少。
　　(2)采用共沉淀法制备纳米YSZ粉末的过程中，pH值和乙醇用量对四方相的稳定性影响不大，不同pH和乙醇用量制备的纳米8YSZ粉末中四方相向单斜相转变均发生在1200℃。纳米 Y S Z粉末中四方相的稳定性随Y2O3掺杂量的增加而提高，样品3YSZ、5YSZ、7 Y S Z和8 Y S Z中四方相向单斜相转变的温度分别为600、800、1000和1200℃。纳米 Y S Z粉末的晶粒生长趋势一致，晶粒尺寸随温度的升高而逐渐增大。晶粒生长可以分为两个阶段，以800℃为界。在低温生长阶段，晶体生长速率较小；反之，晶体生长速率明显增大。由于晶体生长机制不同，纳米 YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温生长阶段和高温生长阶段有所不同，且低温生长阶段的晶体生长活化能明显小于高温生长阶段的生长活化能。相对来讲，p H值、溶剂组成和Y2O3掺杂量对低温生长阶段的晶体生长活化能影响较小；而高温生长阶段的生长活化能随p H值和Y2O3掺杂量的增加而增加，随乙醇用量的增加先减小后增加。
　　(3)以水为溶剂，醋酸与锆离子摩尔比为1:1，采用溶胶-凝胶法合成了稳定的四方相8YSZ纳米粉末。溶剂中添加乙醇后，四方相结构的稳定性变差。纳米8 Y S Z粉末经400~1200℃温度范围内热处理2 h后，晶粒尺寸随着热处理温度的升高逐渐增大。晶体生长可以分为两个阶段，分别为低温生长阶段和高温生长阶段。低温生长阶段的晶体生长速率明显小于高温生长阶段的晶体生长速率。纳米8YSZ粉末在低温生长阶段和高温生长阶段的晶体生长活化能不同，这主要与晶体生长机制发生改变有关。醋酸和乙醇用量对纳米8YSZ粉末的晶体生长活化能有不同的影响。在低温生长阶段，晶体生长活化能随着醋酸用量的增加先减小后增加，随乙醇用量的增加而减小；在高温生长阶段，晶体生长活化能随醋酸用量的增加先增大后减小，随乙醇用量的增加先减小后增加。

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第1章绪论

1 .1 引言

1 .2 氧 化 锆 的 基 本 性 质

1.3 Y S Z 材 料 的 应 用

1 .4 材 料 制 备 方 法

第2 章实验部分

2 .1 实 验 材 料

2 .2主 要 仪 器

2 .3 实 验 工 艺 流 程 设 计

2 .4 测 试 与 表 征

第3章固相合成法制备Y SZ粉末

3 .1引言

3.2 高 温 合 成 YSZ陶瓷粉末

3.3 煅 烧 温 度 对 YSZ相结构影响

3.4 煅 烧 时 间 对 YSZ相结构影响

3.5 Y 2O 3含 量 对 Y S Z相结构影响

3 .6 本 章 小 结

第4 章共沉淀法制备纳米Y SZ粉末

4 .1 引言

4.2 共 沉 淀 法 制 备 纳 米 YSZ粉末

4.3 pH 值 对 8YSZ粉末结构 和 形貌 的影 响

4 .4 溶 剂 组 成 对 8YSZ粉末结构和形 貌 的影 响

4.5 Y2O3含 量 对 YSZ粉末结构 和形 貌的 影响

4 .6 本 章 小 结

第5章溶胶-凝胶法合成纳米8Y SZ粉末

5 .1 引言

5.2 8YSZ溶 胶 及 粉 末 的 制 备

5 .3 醋 酸 用 量 对 纳 米 8YSZ粉 末 结 构 和 形 貌 的 影 响

5 .4 乙 醇 用 量 对 纳 米 8YSZ粉 末 结 构 和 形 貌 的 影 响

5 .5 本 章 小 结

结论

参考文献

致谢

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