氧化铝和氧化锆气凝胶溶胶-凝胶制备技术及性能研究

摘要

气凝胶被列为十大热门科学技术之一，被称为可以改变世界的多功能新材料。由于气凝胶具有很多的优良特性，使其在许多方面都有很好的应用。特别是在隔热领域，很好的热导率加上优良的热稳定性，使其在各种特殊的窗口隔热体系中有着重要作用。但目前研究的氧化铝、氧化锆气凝胶普遍存在强度低，易破裂等现象，严重束缚着气凝胶工业化的应用。此外在较高的工作温度下，气凝胶会发生高温烧结及相变影响其隔热性能。针对存在的问题，本文调整制备工艺，得到了块状无裂纹的氧化铝、氧化锆气凝胶，并研究了不同元素掺杂对气凝胶热稳定性和形貌等影响。主要研究结果如下：
　　（1）本文以仲丁醇铝为前驱体，通过溶胶-凝胶技术，以无水乙醇和水的混合溶液为反应体系，添加甲酰胺为干燥化学控制添加剂，采用无水乙醇溶液浸泡老化等工序，在超临界条件下成功制备出白色、轻质、块状的氧化铝气凝胶。氧化铝气凝胶经1200℃热处理过后，主要为α-Al2O3结构，其比表面积为10 m2/g。
　　（2）选取正硅酸乙酯作为硅源，制备 SiO2-Al2O3二元气凝胶。当热处理温度从室温升至1200℃，气凝胶能保持块状无坍塌、微裂纹现象产生。铝与硅物质量之比为8:1时，气凝胶热稳定性最好，1200℃保温2h后其比表面积能维持在100 m2/g左右。适量的 SiO2网络结构的存在阻碍了 Al2O3颗粒间的接触，有利于消除 Al2O3表面羟基，抑制了颗粒的高温烧结和相转变。
　　（3）利用超临界干燥溶胶-凝胶法成功制备得到氧化钇稳定氧化锆（YSZ）气凝胶，从室温升至1200℃气凝胶能够保持无坍塌、裂纹产生。氧化钇的掺杂能够抑制四方相向单斜相的转变，提高气凝胶的热稳定性。氧化钇的质量分数为8％（8YSZ）时，四方相能够在1200℃条件下稳定存在。
　　（4）通过对稀土元素掺杂氧化钇稳定氧化锆（Re-YSZ）气凝胶研究发现，稀土元素种类同样对产物相结构存在一定的影响。离子半径较大的稀土元素掺杂YSZ气凝胶能够有更佳的四方相稳定性。本文成功制备了氧化镧、氧化铈、氧化钆、氧化镱掺杂氧化钇稳定氧化锆气凝胶。其中， La-YSZ的相稳定性明显优于掺杂其他稀土元素的 YSZ气凝胶。La-YSZ气凝胶的四方相能够在更高的热处理温度下（1300℃）仍然保持稳定。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1 引言

1.2 气凝胶的定义及发展历史

1.3 气凝胶的研究现状

1.4 氧化物湿凝胶的制备方法

1.5 氧化物湿凝胶的干燥技术

1.6 论文研究目的和内容

第2章 实验部分

2.1 实验材料

2.2主要仪器

2.3 实验工艺流程设计

2.4 测试与表征

第3章 溶胶-凝胶法制备氧化铝气凝胶研究

3.1 引言

3.2 Al2O3气凝胶的制备工艺研究

3.3 Al2O3气凝胶失效及改性机理分析

3.4 Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

3.5 Al2O3-SiO2气凝胶的高温稳定性研究

3.6 本章小结

第4章 溶胶-凝胶法制备氧化锆气凝胶研究

4.1 引言

4.2 氧化钇稳定氧化锆气凝胶研究

4.2 稀土元素掺杂氧化钇稳定氧化锆气凝胶研究

4.3 本章小结

结论

参考文献

附录A 攻读硕士学位期间所发表的学术论文目录

致谢