液液萃取回收含盐医药废水中的N,N-二甲基乙酰胺

摘要

N,N-二甲基乙酰胺，简称DMAC，化学式CH3C(O)N(CH3)2，是一种非质子强极性溶剂，具有热稳定性高、腐蚀性低、毒性小等特点，对聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，普遍应用到医药、耐热合成纤维、塑料薄膜、丙烯腈纺丝、石油加工及有机颜料等工业领域。尤其在医药中间体头孢呋辛酸的生产过程中,DMAC作为工业废水中的高价值产品含量在5-17％，由于精馏分离能耗大成本高，而被企业直接排放，不仅污染了环境，还造成了大量DMAC资源浪费。因此，利用低沸点溶剂萃取回收DMAC可节省大量能源，由于废水中含有盐、酸和多种固体成分，给萃取带来了难度，同时还含有少量二氯甲烷，为了不造成二次污染，综合考虑，选取二氯甲烷为萃取剂提取含盐医药废水中的DMAC。
　　本文研究了以二氯甲烷为萃取剂多级逆流萃取回收含盐医药废水中的DMAC。通过单因素萃取平衡影响实验，通过自制的液液平衡釜在水浴中完成，测定的数据由分配系数D和选择性系数S来判定萃取效果，得出一定的氯化钠含量即盐效应有利于萃取、废液中DMAC的浓度小范围内浮动仍可有效萃取、溶液偏碱性利于萃取回收医药废水中的DMAC，并确定了最佳萃取操作条件为：pH=8，相比=1，常温常压下以CH2Cl2为萃取剂溶剂萃取回收含盐医药废水中的DMAC。
　　借助常压298.15K下脱盐基的二氯甲烷-水-DMAC-氯化钠体系液-液相平衡数据利用逐级图解法确定了逆流萃取的理论级数为5，实验室模拟并对比了五级逆流萃取回收含盐医药废水中的DMAC的效果为：五级逆流萃取模拟废水的萃余排放液中DMAC的质量分数为0.74%，相对误差为1.35%，萃取回收率为94.37%。五级逆流萃取含盐医药废水的萃余液排放液中DMAC的质量分数为0.78%，相对误差为6.41%，萃取回收率为92.53%。
　　根据最佳萃取操作条件、萃取理论级数和相关数据进行了萃取塔的设计计算，并通过实验对比了设计的填料塔和搅拌塔的萃取效果，填料塔上端萃余液排放液中DMAC的质量分数为0.98%，相对误差为25.51%，萃取回收率为85.82%。搅拌塔上端萃余液排放液中DMAC的质量分数为0.85%，相对误差为14.12%，萃取回收率为88.53%。

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第一章 绪 论

1.1 N, N-二甲基乙酰胺简介

1.1.1 N, N-二甲基乙酰胺的性质及用途

1.1.2 DMAC的生产技术及发展状况

1.1.3 DMAC的检测手段

1.2 课题研究背景

1.3 含盐医药废水中DMAC处理方法及回收再利用的研究状况

1.3.1 生物化学处理法

1.3.2 物理化学处理法

1.3.3 化学处理法

1.4 萃取的基本介绍

1.4.1 萃取原理及流程

1.4.2 多级错流萃取

1.4.3 多级逆流萃取

1.4.4 萃取的特点

1.4.5 萃取过程的主要研究内容

1.5 本课题研究的主要内容及思路

第二章 最佳萃取操作条件的确定

2.1 萃取平衡影响因素实验

2.1.1 实验试剂与仪器

2.1.2 内标法标准曲线的测定

2.1.3 取样时间的确定

2.1.4 单级萃取实验装置与步骤

2.1.5 萃取剂的选择实验

2.1.6 pH对萃取平衡的影响

2.1.7 温度对萃取平衡的影响

2.1.8 氯化钠含量对萃取平衡的影响

2.1.9 相比对萃取平衡的影响

2.1.10 DMAC浓度对萃取平衡的影响

2.2 萃取理论级数的确定

2.2.1 萃取错流、逆流的选择

2.2.2 理论级数计算方法

2.2.3 二氯甲烷—水—DM AC—氯化钠体系相平衡数据的应用

2.2.4 逐级图解法确定理论级数

2.3 五级逆流萃取模拟实验

2.3.1 实验室模拟逆流萃取的理论及方法

2.3.2 实验操作步骤

2.3.3 实验结果与讨论

第三章 萃取塔设计计算及实验

3.1 填料塔的设计计算

3.1.1 液泛速度的计算

3.1.2 塔径DT的计算

3.1.3 传质系数的计算

3.1.4 传质单元高度的计算

3.1.5 分散单元高度HTUoxd和塔高HT的计算

3.2 搅拌塔的设计

3.3 填料塔和搅拌塔逆流萃取实验

第四章 结 论

致谢

参考文献

附录

作者简介

攻读硕士学位期间研究成果