新型水杨酰肼衍生物镍配合物的合成、表征及其模拟脲酶的催化活性研究

摘要

本文合成了四种新型的水杨酰肼类化合物N-氯乙酰基水杨酰肼 (H3cashz)、N-氯乙酰基-5-氯水杨酰肼 (H3cacshz)、N-氯乙酰基-5-溴水杨酰肼 (H3cabshz)、4-水杨酰基氨基硫脲 (H3st)，以及相应的金属镍配合物，并采用红外光谱、1H和13C核磁共振谱以及元素分析等方法对化合物进行了表征。对其中培养得到的单晶进行了X-射线单晶衍射结构分析。同时，还对金属镍配合物的模拟脲酶催化活性进行了研究。
　　 对四种配合物[Ni3(C9H6N2O3Cl)2(C3H7NO)2(C5H5N)2], [Ni3(C9H5N2O3Cl2)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]·2(C3H7NO),[Ni3(C9H6N2O3BrCl)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]·2(C3H7NO)和[Ni3(C8H6N3O2S)2 (C5H5N)2]分别进行了单晶衍射测定，其结构参数如下：
　　 配合物[Ni3(C9H6N2O3Cl)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]为三核配合物，属单斜晶系，空间群P2(1)/n，晶胞参数a=11.688(2)Å,b=9.5831(17)Å,c=17.226(3)Å,α=90, β=92.015(4), γ=90, V=1928.2(6) Å3, Z=2, R1=0.0544，Wr2=0.0919。
　　 对配合物[Ni3(C9H5N2O3Cl2)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]·2(C3H7NO)为三核配合物，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=9.2654(11) Å, b=13.7345(16) Å, c=20.413(2) Å, α=72.078(2), β=87.002(2), γ=84.917(2), V=2461.1(5)Å3, Z=2, R1=0.0815, Wr2=0.1804。
　　 配合物[Ni3(C9H6N2O3BrCl)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]·2(C3H7NO)为三核配合物，有单斜晶系和三斜晶系两种晶型。其中，单斜晶系晶体空间群P2(1)/n，晶胞参数a=20.88(2) Å, b=9.327(9) Å, c=26.95(3) Å, α=90, β=109.83(2), γ=90, V=4938(9) Å3, Z=4, R1=0.0506, Wr2=0.1246; 三斜晶系晶体空间群P-1，晶胞参数a=9.275(9) Å, b=13.777(11) Å, c=20.466(19) Å, α=71.671(16), β=86.819(15), γ=84.710(19), V=2471(4) Å3， Z=2, R1=0.0566, Wr2=0.1157。
　　 配合物[Ni3(C8H6N3O2S)2(C5H5N)2]为三核配合物，晶体A属单斜晶系，空间群P2(1)/c，晶胞参数a=15.040(2) Å, b=14.3593(19) Å, c=6.2476(8) Å, α=90, β=98.063(2), γ=90, V=1335.9(3) Å3， Z=2, R1=0.0484, Wr2=0.0958。
　　 对所合成的配合物进行了催化活性研究，结果发现这四种配合物对尿素分别具有一定的催化作用，其中的[Ni3(C9H6N2O3Cl)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]催化作用相对最强，[Ni3(C9H6N2O3BrCl)2(C3H7NO)2(C5H5N)2]·2(C3H7NO)的催化作用相对最弱。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 前 言

第2章N-氯乙酰基水杨酰肼及镍配合物的合成与表征

第3章N-氯乙酰基-5-氯水杨酰肼及镍配合物的合成与表征

第4章N-氯乙酰基-5-溴水杨酰肼及镍配合物的合成与表征

第5章4-水杨酰基氨基硫脲及其镍配合物的合成与表征

第6章金属镍配合物的脲酶模拟活性研究

结 论

参考文献

致 谢

附 录 攻读学位期间发表的论文