牛皮消、坡扣及其炮制品的鉴定与指纹特征研究

摘要

牛皮消为萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum Royle ex Wight的干燥根，是湖北、湖南、江苏等多省习用药材及我国土家族常用民族药，土家族多称其为“隔山消”，该品在我国许多地区又作为中药白首乌的习用品之一。具有补肝益肾、强筋骨、益精血、健胃导滞、解毒利湿等功效。傣药“坡扣”又称为大黑附子，系天南星科植物大千年健Homalomena gigantea Engl．的根茎，为我国傣族常用药材，具有润肺止咳、退热、祛风湿、健筋骨、止血等功能。两者均有一定毒性，需对其进行炮制以达到解毒目的。
　　 本文共分两个部分：第一部分是对牛皮消及其多种炮制品的性状、显微特征、薄层色谱、常规检查与浸出物测定、HPLC指纹特征及其含量测定等方面的研究；第二部分则是对坡扣及其水制品的性状、显微鉴定、薄层色谱、常规检查与浸出物测定和红外光谱鉴别研究，比较其炮制前后的异同。
　　 牛皮消
　　 性状与显微鉴定研究表明，牛皮消药材包括了膨大部位与非膨大部位，两者横切面显微构造明显不同，非膨大部位根的特点主要是木质部发达，薄壁组织中草酸钙簇晶较多；而膨大根木质部束很小，断续排列成环，薄壁组织中草酸钙簇晶少。牛皮消及其炮制品的薄层色谱结果显示，与牛皮消生品饮片相比，米炒牛皮消有两个斑点消失，土炒牛皮消有一个斑点消失，其它斑点的大小，颜色也有一定差异。根据常规检查、重金属及浸出物测定结果，确定牛皮消生品切片水分不应超过12.0％，总灰分不应过4.5％，重金属含量不应过百万分之十，砷盐的含量不应过百万分之一，醇溶性浸出物含量不应少于8.0％。通过对牛皮消饮片的HPLC指纹特征及含量测定的研究，确定了17个共有色谱峰，10批牛皮消生品样品中有9批指纹图谱的相似度均大于0.9，而一批霉变样品的相似度小于0.9，说明建立的指纹图谱能有效控制药材质量。炮制前后样品HPLC含量测定研究表明，经米炒炮制后，化合物A（刺激性成分对甲基苯酚）随着炒制时间延长，含量显著降低，成分B（甾体皂苷类成分）含量升高。初步说明饮片经米炒制确有减毒增效的作用。
　　 坡扣
　　 首次对坡扣药材进行了性状与显微鉴定。结果表明，坡扣横切面的基本薄壁组织宽广，其间散有草酸钙簇晶和针晶束，还散布椭圆形的油细胞。维管束多数而散列，外侧的两轮略成同心环状排列，多为周木型，少见外韧型；木质部多由一圈且一列导管组成。坡扣及其炮制品的薄层色谱研究表明：炮制品比生品切片少4个斑点，其它斑点的颜色、位置均对应，但部分斑点较小，颜色较浅，说明经水浸炮制后部分化学成分减少或流失。根据常规检查、重金属及浸出物测定结果，确定炮制品水分不应超过15.0％，总灰分不应过8.0％，酸不溶性灰分不应过1.0％，重金属的含量不应过百万分之五，砷盐的含量不应过百万分之二。醇溶性浸出物的含量，坡扣生品不应少于10.0％，炮制品不应少于1.0％；水溶性浸出物的含量，生品不应少于24.0％，炮制品不应少于6.0％。通过对坡扣及其炮制品粉末的红外光谱图（IR）研究显示，炮制前后的样品均有3414±4cm－1，2927±1cm－1，1619±2cm－1，1323±2cm－1，1241±3cm－1，616±5cm－1，520±3cm－1等7个共有吸收峰，但二者的红外光谱在峰的数目、位置、强度或强度比等方面有显著差异，这种差异可有效用于生品与炮制品的鉴定。此外，坡扣炮制前后样品不同提取部位的红外光谱研究表明，其石油醚提取物的谱图十分相似，而乙酸乙酯部位的谱图差异较大，说明水制对弱极性成分影响很小，同时毒性成分主要为极性成分。
　　 上述研究结果为牛皮消和坡扣及其各炮制品的鉴别、质量控制提供了可靠的方法，为两种药材的深入研究及推广应用奠定了基础。同时有关研究初步探讨了炮制意义，为其合理的炮制加工及临床应用提供了实验依据。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 牛皮消的研究应用概况

第3章 牛皮消的常规检查与浸出物测定研究

第4章 牛皮消及其炮制品指纹图谱与含量测定研究

第5章 傣药“坡扣”的研究概况

第6章 坡扣及水制品的性状、显微鉴定和薄层色谱研究

第7章 坡扣的常规检查与浸出物测定研究

第8章 坡扣及其水制品的红外光谱鉴别

结 论

致 谢

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