生物可降解聚乳酸（PDLLA）的合成及性能表征

摘要

聚乳酸(PDLLA)由于具有良好的生物相容性,可降解性,其最终降解产物为二氧化碳和水,由机体正常的新陈代谢排出体外,因此被广泛应用于手术缝合线、烧伤覆盖物,骨折内固定材料等.将其作为骨折内固定材料关键是要保证初始力学强度满足修复松质骨骨折的要求,对于合成高分子量聚乳酸工艺条件的研究是该论文的重点.聚乳酸的制备方法主要有两种:直接缩聚法和开环聚合法.直接缩聚法制得的聚乳酸分子量低,而且分子量分布较宽.其力学性能不能满足生物医学上的某些要求.因此,目前制备高分子量聚乳酸(PDLLA)最常用的方法是开环聚合法,即通过D,L-乳酸合成丙交酯,再由丙交酯开环聚合形成聚乳酸.该文采用开环聚合法由用D,L-乳酸合成PDLLA.该合成反应主要分为两步进行--丙交酯的合成和丙交酯的开环聚合.首先在催化剂ZnO的作用下减压脱水生成聚乳酸的低聚物,然后通过升高温度使低聚物裂解得到丙交酯,合成的丙交酯在辛酸亚锡催化作用下聚合得到PDLLA.在合成丙交酯的过程中,通过对反应装置的改进,解决了丙交酯的堵塞问题,提高了丙交酯的产率;通过研究催化剂用量、脱水温度、脱水时间、脱水量以及解聚温度、解聚时间等对反应的影响,确定了合成丙交酯的最佳工艺条件.通过对粗丙交酯及提纯后的丙交酯进行性能表征,确定丙交酯的纯度及提纯工艺.对丙交酯聚合的影响因素进行了探讨,主要有本体纯度、引发剂用量、聚合温度、聚合时间、聚合的真空度等.经过对不同条件下合成的PDLLA分子量的测试,结果表明,通过控制聚合反应的条件可获得分子量较高的PDLLA,主要工艺参数为:引发剂与单体的质量比率为0.03％左右,聚合温度在140℃左右,聚合时间48h,聚合真空为0.05mmHg.

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1可降解生物材料的发展及研究现状

1.1.1生物可降解高分子材料的定义

1.1.2可降解材料的分类

1.1.3可降解生物材料的发展概况

1.1.4可降解材料的研究现状

1.2聚乳酸概述

1.2.1聚乳酸的基本性质

1.2.2聚乳酸在医学领域中的应用

1.3论文的选题

1.3.1论文研究的目的和意义

1.3.2论文研究的主要内容

第二章丙交酯的合成

1.1聚乳酸合成的研究现状

2.1.1直接聚合法

2.1.2间接聚合法

2.1.3共聚法

2.2丙交酯的合成方法

2.2.1以乳酸为原料制备丙交酯

2.2.2以其它原料制备丙交酯

2.2.3丙交酯合成的工艺问题及改进

2.3实验部分

2.3.1主要原料和设备

2.3.2丙交酯的合成

2.3.3合成装置的改进

2.4结果分析与讨论

2.4.1产率计算及粗产品成分分析

2.4.2蒸馏工艺对乳酸脱水效率的影响

2.4.3丙交酯产率的影响因素及提高方法

2.5小结

第三章丙交酯的表征及提纯

3.1丙交酯的表征

3.1.1丙交酯的基本性质

3.1.2红外吸收光谱测定

3.1.3丙交酯的熔点测试

3.2丙交酯单体的纯化

3.2.1粗产品成分分析及杂质的测定

3.2.2纯化方法的选择

3.2.3重结晶溶剂的选择

3.2.4重结晶纯化的过程

3.3重结晶次数对丙交酯红外光谱及熔点的影响

第四章丙交酯的开环聚合

4.1聚合前的准备

4.1.1引发剂的选择

4.1.2溶剂的预处理

4.1.3聚合容器的清洁

4.1.4干燥抽真空处理

4.2高纯丙交酯的聚合

4.2.1聚乳酸的合成

4.2.2聚乳酸的聚合机理

4.3聚乳酸的表征

4.3.1采用光散射法测定聚乳酸的数均和重均分子量

4.3.2采用粘度法测定分子量

4.4结果与讨论

4.4.1引发剂浓度对聚乳酸分子量的影响

4.4.2聚合温度对聚乳酸分子量的影响

4.4.3聚合时间对聚乳酸分子量的影响

4.4.4真空度对聚乳酸分子量的影响

4.4.5单体纯度对聚乳酸分子量的影响

4.5 小结

第五章结论

参考文献

致谢

附录