燃烧法合成铝酸钙系荧光粉的研究

摘要

本文首先综述了固体发光材料，特别是稀土光致发光材料的发展、现状、发光特性、发光机理和制备方法。 稀土掺杂铝酸盐类长余辉材料作为一种非放射性荧光粉，具有对环境友好、发光性能优良等特点，是一种极有发展前途的新材料。但目前已报道的掺杂碱土铝酸盐类长余辉材料存在合成温度高、合成工艺复杂和生产成本高等缺点，严重制约了它的推广应用。为简化该类材料的生产工艺、降低生产成本，本论文进一步探讨该类荧光材料的发光机理及其新的制备工艺，获得如下成果：1、采用活性炭还原工艺，在1350℃条件下，选用氧化铝和碳酸钙作原料，添加质量分数为1.6％的硼酸作助熔剂，以加入量为1：10的颗粒活性炭为还原剂，恒温4h后样品随炉自然冷却，成功制得发蓝紫色光的CaAl2O4：Eu2+，Nd3+长余辉荧光粉。通过对荧光粉发射光谱的测试，发现激发光谱和发射光谱都是宽带谱，来源于Eu2+的特征发光，当激发光波长λex为330nm时，荧光粉的发光强度最大，主要发光区位于430nm附近。 2、采用新的合成方法——燃烧合成法成功制得CaAl2O4：Eu2+,Nd3+荧光粉，详细研究了炉温、激活剂、辅助激活剂、助溶剂和可燃物等对荧光粉发光性能的影响，获得了制备具有优良发光性能的CaAl2O4：Eu2+，Nd3+长余辉材料的较理想的工艺参数。实验表明，选用溶液Ca(NO3)2和Al(NO3)3为原料，以摩尔分数为0.12的H3BO3为助熔剂，以理论用量2.2倍的尿素为还原剂，并加入摩尔分数为0.018的Eu2+和0.01的Nd3+，在合成温度为600℃的马弗炉中，可制得发光性能优良的CaAl2O4：Eu2+，Nd3+荧光粉。通过对产物的激发光谱和发射光谱的测试，发现当λex为290nm时，产生的发光性能最好，对应的发射光λem为450nm。 3、进一步探讨了提高荧光粉发光亮度的途径，分别用Zr、Ce和Sr部分取代Ca，并对产物进行了激发光谱和发射光谱的测试和分析。结果表明，当掺入少量的Sr2+离子，荧光粉的发射峰位置不变，还在450nm处；当继续增加Sr2+的量，荧光粉的发生峰发生红移。随着Zr含量的增加，发射峰没有发生移动，但是发射峰的强度发生了变化。当掺入Ce3+量比较少时，其发射峰位置不变，但Eu2+离子发射光的强度增强。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1前言

1.2固体发光材料简介

1.2.1发光物质的定义和分类

1.2.2发光现象经历的物理过程

1.2.3发光理论

1.3非放射性稀土光致发光材料

1.3.1稀土光致发光材料概述

1.3.2稀土光致发光材料的发光机理

1.3.3稀土光致发光材料的制备方法及其特点

1.4稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的历史与现状

1.5选题依据及研究意义

第二章高温固相法制备CaAl2O4：Eu2+,Nd3+

2.1实验部分

2.1.1原、辅材料

2.1.2实验步骤与工艺流程

2.1.4性能测试

2.2实验结果和讨论

2.2.1原料配比的影响

2.2.2激活剂含量的影响

2.2.3辅助激活剂的影响

2.2.4助熔剂含量的影响

2.2.5烧结温度的影响

2.2.6保温时间的影响

2.3光谱特性

2.3小结

第三章低温燃烧法合成CaAl2O4：Eu2+，Nd3+

3.1实验部分

3.1.1原、辅材料

3.1.2实验步骤

3.1.3实验原理

3.1.4性能测试

3.2实验结果和讨论

3.2.1激活剂加入量对发光强度的影响

3.2.2共激活剂对发光强度的影响

3.2.3助熔剂对发光强度的影响

3.2.4合成温度对发光强度的影响

3.2.5尿素掺对荧光粉发光强度的影响

3.2.6燃烧合成反应前驱体溶液的热分析

3.2.7CaAl2O4：Eu2+,Nd3+荧光粉的结构分析

3.2.8荧光粉的光谱特性

3.2.9荧光粉的长余辉特性

3.2.10杂质对荧光粉CaAl2O4：Eu2+,Nd3+发光性能的影响

3.3小结

第四章总结

参考文献

致谢