O，N-羧甲基壳聚糖的制备工艺优化与废水处理应用研究

摘要

本论文通过试验摸索确定了一种制备羧甲基壳聚糖(CMC)的新方法，并得到了水溶性良好的产品。比较细致地研究了变段升温和两步加碱法有效结合的工艺方案。从收率、粘度和羧化度三个角度对碱用量、氯乙酸用量、异丙醇用量、反应温度和反应时间等因素的影响分别进行了定量研究和讨论，并通过具体的单因素试验和小变量正交试验得到了制备该化合物的最佳工艺和条件，所得产品质量和收率均优于传统工艺，且制备成本也有所降低，并从羧化度(DS)、绝对粘度、收率、红外(IR)谱图等方面对产物羧甲基壳聚糖进行了分析和表征，对所得产品应用于油漆废水的处理进行了实验和研究，处理效果优于传统水处理絮凝剂，展示出良好的应用前景。 确定的最佳工艺条件为：壳聚糖、氯乙酸和氢氧化钠的质量比为m(壳聚糖)：m(氯乙酸)：m(氢氧化钠)=1：4.4：4.4，温度60℃，时间4hr，异丙醇是50mL，即与壳聚糖的体积/质量比为10：1，氢氧化钠浓度确定为40％。与传统制备方法相比，本试验方法能有效地使产物的收率和羧化度分别提高15％和8％以上，降低生产成本10％以上，对生产实践有一定的实际意义。在最佳反应条件下，所得产物收率和羧化度分别为94.2％和1.58，粘度能达到同类产品中较好的水平15mPa·s。 对产物羧化度影响因素的试验研究表明：碱、氯乙酸用量是影响羧化度的最关键因素；随着氢氧化钠加入量、氯乙酸用量和反应温度的增加，产物羧化度有先增后减的规律。 对产物粘度因素的试验研究表明：碱、氯乙酸用量和反应温度是影响CMC粘度的关键因素；粘度随碱量和氯乙酸用量的增加，有先增后减的规律；达到产物生成温度后，若继续升高，粘度呈急剧下降趋势。另外，在碱和氯乙酸比例相对稳定时，反应温度和反应时间显得更关键。 对产物收率因素的相关研究表明：碱、氯乙酸和反应温度是影响收率的最关键因素；随碱量、氯乙酸用量的增加，收率有先增后减的规律；达到生成温度后温度的升高，使收率呈下降趋势，之前则呈上升趋势；反应时间越长，收率越高，但推测有最大值。最后进行的红外光谱分析结果表明，产物为O，N-羧甲基壳聚糖，且主要是氧位取代，N位取代不多。 确定的油漆处理废水处理的最佳用量为：O，N-羧甲基壳聚糖40mg/l。通过对O，N-羧甲基壳聚糖处理废水的试验研究，表明它能高效去除污水中的COD，SS和色度，它们的去除率分别达到了89.2％、99.8％、83.8％，并且处理效果均达到国家一级污水排放标准，具有质量优异和环境友好等特点。

目录

文摘

英文文摘

独创性声明及关于论文使用授权的说明

第1章羧甲基壳聚糖文献综述

1.1羧甲基壳聚糖原料生产现状和前景

1.1.1壳聚糖生产的国内外概况

1.1.2壳聚糖及其衍生物发展前景

1.3羧甲基壳聚糖简介

1.3.1羧甲基壳聚糖制备及测试方法概述

1.3.2壳聚糖和羧甲基壳聚糖的应用现状简述

1.3.3羧甲基壳聚糖在水处理中的应用

1.3.4羧甲基壳聚糖在其他领域中的应用

1.4羧甲基壳聚糖应用前景和研究意义

1.4.1应用前景

1.4.2研究意义

1.5本课题研究内容和目标

1.5.1研究内容

1.5.2研究目标

第2章制备O，N-羧甲基壳聚糖实验过程

2.1实验仪器及药品

2.1.1实验仪器

2.1.2实验药品

2.2O,N-羧甲基壳聚糖制备的工艺与方法

2.3壳聚糖的质量分析

2.4羧甲基壳聚糖的质量分析

2.4.1用红外光谱等表征结构

2.4.2脱乙酰度的测定

2.4.3羧甲基壳聚糖水溶性的测定

2.4.4粘度的测定

2.4.5酸度测定

2.4.6羧甲基取代度(DS)的测定

2.4.7收率计算

2.4.8游离氨基的测定

2.4.9等电点测定

2.4.10含水率及灰分测定

第3章制备O，N-羧甲基壳聚糖实验结果与讨论

3.1主要实验因素对产品羧化度的影响

3.1.1单因素对产品羧化度的影响

3.1.2正交实验结果与讨论

3.1.3小结

3.2主要实验因素对产品粘度的影响

3.2.1单因素对产品粘度的影响

3.2.2正交实验结果与讨论

3.2.3小结

3.3主要实验因素对产品收率的影响

3.3.1单因素实验结果与讨论

3.3.2正交实验结果与讨论

3.3.3小结

3.4碱/氯乙酸/壳聚糖的质量比对产品质量的影响

3.4.1原料质量比对收率的影响

3.4.2原料质量比对羧化度的影响

3.4.3原料质量比对粘度的影响

3.5其他因素对产品质量的影响

3.6产品表征

第4章O，N-羧甲基壳聚糖处理油漆废水实验过程

4.1实验仪器和试剂

4.1.1主要仪器

4.1.2主要试剂和水样

4.1.3 CODCr测定（采用快速定法测定CODCr）

4.1.4水样相关指的标测定

4.2实验方法及过程

第5章油漆废水处理实验结果与讨论

5.1三种水处理剂处理结果与讨论

5.1.1 PAC的处理结果

5.1.2 PAM的处理结果

5.1.3 N，O-羧甲基壳聚糖的处理结果

5.2最佳处理工艺配方的确定

第6章结论

参考文献

致谢辞

攻读硕士学位期间发表的论文