聚二甲基硅氧烷涂层材料的制备及性能研究

摘要

涂层材料一般分为无机涂层(金属涂层)和有机涂层，无机涂层一般又分为保护涂层和功能涂层两大类。有机涂层中的热防护涂层是一种具有特殊用途的材料，在航空航天、电子电气、纺织、建筑等领域有着广泛的应用。目前所用基体材料主要为环氧树脂、氯磺化聚乙烯、酚醛、环氧．聚氨酯、聚苯硫醚．环氧等，在航天飞机和导弹等航天产品中应用较为广泛。但是普遍存在缺点，就是价格较贵、综合性能较差、均需高温成型等。聚二甲基硅氧烷因其具有耐氧化、耐宽广的高低温交变、耐寒、耐臭氧、优异的电绝缘性、生理惰性、耐腐蚀、耐潮湿等优良性能，并且不需热压设备。这些优点引起了众多科学研究者的兴趣。 目前国外对聚二甲基硅氧烷(PDMS)在固体发动机壳体外防热的研究与应用开始重视，而国内对其作为热防护涂层的研究与应用刚刚起步。因此本文通过引入聚二甲基硅氧烷作为耐热涂层的基体，采用室温硫化工艺，制备了复合涂层材料，研究了不同填料、助剂等对涂层相关性能的影响。 (1)研究了基体的粘度对拉伸强度的影响。研究结果表明，随着粘度的增加即分子量的增加，涂层材料的拉伸强度是逐渐递增的，可达1.7MPa。但是基体粘度越大，溶剂等配合剂加入量也会增加，导致材料成本加大：同时使得制造工艺复杂。 (2)白炭黑(气相二氧化硅)主要起补强作用，一般认为白炭黑以物理或化学的方式与基体交联。但是大部分研究者忽略了白炭黑对PDMS热稳定性能的消极影响。本实验通过TGA-DSC测试手段，辅以SEM对添加白炭黑的涂层材料与纯PDMS涂层材料进行比较分析，结果表明：热失重5﹪的温差最高达133℃，热失重10﹪的温差最高达167'(2。 (3)利用灿(OH)3低温挥发散热机理，Al(OH)3在加热到240*(2～500。C左右时会迅速分解出结晶水并吸收大量的热量(1967kJ／Kg)，从而降低了材料表面的温度。微米级灿(OH)3的引入可以明显提高涂层材料的耐热温度。随着加入份量的增加，耐热性能也随之提高，耐热温度可达300'C。但是Al(OH)3的加入会降低涂层材料的力学性能，特别是拉伸强度。 (4)研究了不同含量中空玻璃微珠(HGB)的涂层材料在马弗炉中100。C、250。C、300。C下的实际隔热效果。此外，通过TG研究发现，中空玻璃微珠对涂层体系的耐热性能是有积极贡献的，加入量不宜超过25﹪。 (5)探讨了不同溶剂(丙酮、无水乙醇、松节油、丙三醇、聚L--醇、石油醚(30～60。C和60。C～90*(2)、甲苯、二甲苯、三氯乙烷、乙酸乙酯、四氯化碳)对填料的溶解能力。经过综合选择，四氯化碳是本体系的最佳选择。 (6)研究了交联剂品种和用量对聚二甲基硅氧烷拉伸强度的影响，经综合实验，交联剂用量控制在8﹪～10﹪，且交联剂C优于其它两种交联效果。增塑剂、偶联剂的用量对涂层材料的力学性能是至关重要的；二月桂酸二丁基锡作为催化剂应控制用量，一般使用量在0．25﹪-1.5﹪。 (7)研究了涂层材料的耐水、耐腐蚀性与附着力的性能，测试结果除耐NaOH外其它性能均良好。在耐NaOH实验中发现，几组材料的损失相对整体而言均偏大，最高达16.48﹪。在后续的研究工作中，耐碱性能值得关注与改进。 综上所述，以PDMS为基体，添加合适的填料和助剂，成功制备出耐热涂层。经过相关性能测试发现，白炭黑对涂层的耐热性能有消极作用，氢氧化铝和中空玻璃微珠对涂层的耐热性能有积极贡献。综合耐热温度可达到300'C，其它性能指标均达到规定标准。本文的工作拓宽了PDMS的应用范围，也是对树脂类耐热涂层材料的有益补充。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1热防护涂层研究现状

1.2聚二甲基硅氧烷(PDMS)的主要研究现状

1.2.1 PDMS室温硫化硅橡胶

1.2.2 PDMS杂化材料

1.2.3 PDMS渗透膜

1.2.4 PDMS改性其它聚合物

1.2.5 PDMS微流控芯片

1.3室温硅橡胶的热氧老化机理

1.4防热涂层热防护机理

1.5隔热涂层传热机理

1.6本论文研究的目的

第二章实验部分

2.1基体的选择

2.2颜填料的选择

2.2.1白炭黑的选择

2.2.2氢氧化铝的选择

2.2.3空心玻璃微珠的选择

2.2.4阻燃剂的选择

2.2.5颜料的选择

2.3溶剂的选择

2.4增塑剂的选择

2.5交联剂、偶联剂的选择

2.5.1交联剂的选择

2.5.2偶联剂的选择

2.6配制及工艺

2.7仪器、设备及测试方法

2.7.1实验仪器及设备：

2.7.2测试方法

第三章实验结果与讨论

3.1白炭黑对涂层拉伸强度及耐热性能的影响

3.1.1白炭黑对涂层拉伸强度的影响

3.1.2白炭黑对涂层耐热性能的影响

3.2氢氧化铝对涂层耐热性能的影响

3.3空心玻璃微珠对涂层热性能的影响

3.3.1空心玻璃微珠对涂层耐热性能的影响

3.3.2空心玻璃微珠对涂层隔热性能的影响

3.4阻燃剂A与Sb2O3的协同效应对涂层的影响

3.5交联剂品种和用量对涂层拉伸性能的影响

3.6耐水和耐酸、碱、盐性能

3.6.1耐水实验

3.6.2耐盐水实验

3.6.3耐H2SO4实验

3.6.4耐NaOH实验

3.7粘接性能实验

第四章结论

参考文献

攻读硕士期间发表的论文

致谢