自蔓延高温合成CIGS粉末的研究

摘要

化石能源的资源有限性和开发利用带来的环境问题严重制约着经济和社会的可持续发展，太阳能是资源最丰富的可再生能源，具有独特的优势和巨大的开发利用潜力，Cu(In,Ga)Se2是一种直接带隙材料，光吸收系数高达105cm-1数量级，光电转换效率高，所以CIGS作为太阳能电池的u受到越来越多的重视。目前，高效率太阳能电池的Cu(In,Ga)Se2吸收层是由共蒸发法和溅射硒化法制备，该法可控制精确计量配比，但成膜面积较小，需要高真空要求，设备投资高，大规模工业化生产困难。近年来，先合成CIGS粉，制备前驱物涂覆液，再成膜的非真空低成本制备工艺得到关注，例如，丝网印刷法，喷涂热解法等工艺。 本论文采用Cu，In，Ga，Se单质为原料自蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis)制备CuInSe2,CuIn0.7Ga0.3Se2前驱物粉，为太阳能电池CIGS吸收层提供原料，实验采用钨丝做加热源，反应放出大量光和热并在一秒钟内迅速完成。通过行星球磨，高能搅拌球磨和Micros超微粉碎机对SHS的产物进行破碎细化处理，以满足后续制备前驱物涂覆液的粒度要求。 通过X射线衍射(XRD)，激光拉曼光谱(Raman)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，弥散X射线(EDX)，X射线荧光光谱(XRF)等分析方法对SHS产物的物相，结构，微观形貌和成分组成进行表征。采用激光粒度仪，扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS)对细化后粉体的形貌，粒度和光学性能进行表征。研究了反应物投料比例，气氛压力和反应温度等因素对SHS产物化学计量配比的影响及细化效果。 研究结果表明：自蔓延高温合成方法可以获得精确计量配比，单相的黄铜矿CuIn0.7Ga0.3Se2，通过后期的细化，CIGS粒经可以达到纳米级，满足后续涂覆法制备CIGS薄膜的要求。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1 引言

1.1.1研究太阳能电池的意义

1.1.2太阳能电池的种类与应用

1.1.3太阳能电池的基本原理

1.1.4 Cu(In,Ga)Se2材料结构与性能

1.2 CIS/CIGS太阳能电池的研究进展

1.2.1 太阳能电池国内外研究现状

1.2.2吸收层Cu(In,Ga)Se2薄膜的制备方法

1.2.3 Cu(In,Ga)Se2粉体的制备方法

1.3 本论文的目的、意义及主要内容

1.3.1研究目的，内容

1.3.2拟定解决的关键问题和创新点

1.3.3采用的方法和技术路线

第二章自蔓延高温合成CIS／CIGS工艺研究

2.1 实验原料和设备

2.1.1实验原料

2.1.2实验所需仪器设备

2.2 实验工艺路线

2.3 合成产物的表征方法

2.3.1合成产物的物相分析

2.3.2合成产物的化学组分和形貌表征

2.3.3烧结体细化结果和光学性能的表征

2.4 自蔓延高温合成方法分析

2.4.1 反应体系的绝热温度

2.4.2反应体系的TG-DTA分析

2.4.3自蔓延高温合成CIGS的影响因素

2.5 本章小结

第三章 自蔓延高温合成CIS的研究

3.1 自蔓延高温合成的特点

3.2 自蔓延高温合成CIS的方法与过程

3.2.1 实验原料及处理

3.2.2实验方法

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 实验工艺参数的确定

3.3.2 CuInSe2烧结体的相结构分析

3.3.3 CuInSe2烧结体的微观形貌分析

3.3.4 CuInSe2烧结体的化学组分分析

3.4 本章小结

第四章自蔓延高温合成CIGS的研究

4.1Ga元素的掺杂

4.2 SHS合成CIGS的方法与过程分析

4.2.1 实验原料及方法

4.2.2合成气氛压力对产物的影响

4.2.3反应物配比对产物的影响

4.2.4其他因素的影响

4.3 CIGS制备工艺小结

4.4CuInxGa1-xSe2的相结构

4.4.1 X射线衍射(XRD)分析

4.4.2拉曼(Raman)光谱分析

4.4.3光电子能谱(XPS)分析

4.5CuInxGa1-xSe2的化学组成分析

4.5.1 能谱(EDS)分析

4.5.2 X射线荧光光谱(XRF)分析

4.5.3 CuInxGat-xSe2的微观形貌分析

4.6 本章小结

第五章CIGS粉细化的研究

5.1 高能搅拌球磨细化CIGS粉的研究

5.1.1 高能搅拌球磨湿磨细化CIGS粉

5.1.2液氮冷冻搅拌球磨细化CIGS粉

5.2 行星球磨细化CIGS粉的研究

5.2.1行星球磨湿磨细化CIGS粉

5.2.2行星球磨干磨细化CIGS粉

5.2.3酸洗对CIGS粉的影响

5.3 Micros细化CIGS粉的研究

5.4 本章小结

第六章结论

参考文献

作者在攻读硕士学位期间公开发表的学术论文

致谢