铌酸钾锂陶瓷的放电等离子烧结与介电性能研究

摘要

作为一类无铅的环境友好型功能材料，铌酸钾锂（KLN）表现出优异的介电和压电性能，具有重要的研究意义与应用价值。本文以KLN陶瓷靶材的制备、结构控制与介电性能研究为目标，采用放电等离子烧结技术（SPS）制备高致密度、纯相的KLN陶瓷，重点研究制备工艺、Li掺入量及退火处理对其合成、烧结与介电性能的影响，以期为脉冲激光沉积等物理方法制备KLN薄膜提供高质量的陶瓷靶材。 ⑴以K2CO3、Li2CO3和Nb2O5粉体为原料，采用固相反应法合成KLN粉，研究了合成温度和Li掺入量对KLN粉体的物相、形貌和晶体结构的影响。XRD、Raman和SEM测试表明，随合成温度的升高，合成粉末中铌酸锂杂相逐渐减少，适宜的合成温度为950℃。在该温度下，当Li掺入量在15～20mol％时，得到的都是纯相的KLN粉体，而且随Li掺入量的增加，其晶格参数逐渐增大。 ⑵以950℃合成的、Li掺入量为15～20mol％的KLN粉体为原料，采用SPS烧结技术制备高致密度的KLN列陶瓷靶材，重点研究了烧结温度、保温时间和Li掺入量对KLN陶瓷的物相、致密度和显微结构的影响。结果表明，随烧结温度的升高和保温时间的延长，KLN陶瓷的物相无变化，但致密度增加，晶粒发育更完整。确定了制备KLN陶瓷的SPS工艺为烧结温度850～900℃，保温时间15min，在该条件下得到的KLN系列陶瓷的致密度在96％以上。与传统的常压烧结方式相比，SPS烧结的KLN陶瓷的致密化温度明显降低，有效抑制了K、Li元素的挥发，而且晶粒细小、均匀。 ⑶系统测试了850～900℃烧结的、高致密度的KLN系列陶瓷的介电性能和介温性能，重点了研究了Li掺入量对其性能的影响。结果表明，随Li掺入量的增加，KLN陶瓷的介电常数下降，介电损耗降低，居里温度升高。Li掺入量为20mol％时，1MHz频率下其介电常数和介电损耗分别为118和0.2796，居里温度达575℃。与常压烧结相比，SPS烧结的KLN陶瓷的居里温度提高了100℃左右，有利于拓宽其使用范围。 ⑷为进一步降低KLN陶瓷的介电损耗，对其进行退火处理，研究了退火温度对KLN陶瓷物相和介电性能的影响。研究发现，在空气中经700℃退火处理后，KLN陶瓷的物相基本不变，但介电损耗大幅度下降。退火处理可消除真空环境下SPS烧结KLN陶瓷引起的氧空位，并可减少石墨模具向烧结样品中渗碳现象，从而有效降低介电损耗。

目录

文摘

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声明

第1章 绪论

1.1引言

1.2无铅压电陶瓷的研究现状

1.2.1钛酸钡基无铅压电陶瓷

1.2.2含铋层状结构无铅压电陶瓷

1.2.3含铋钙钛矿型无铅压电陶瓷

1.2.4铌酸盐系无铅压电陶瓷

1.3 KLN晶体的物理性质与应用

1.3.1 KLN晶体的研究发展

1.3.2 KLN晶体的物理性质

1.3.3 KLN晶体的研究现状

1.4 KLN薄膜的研究现状

1.5 KLN陶瓷的研究现状与存在问题

1.6本论文的提出、研究内容及主要创新点

第2章实验与测试

2.1实验设计与工艺过程

2.2实验原料

2.3实验设备

2.4测试原理与方法

2.4.1热分析

2.4.2物相分析

2.4.3体积密度测试

2.4.4显微结构分析

2.4.5介电常数与介电损耗的测量

第3章结果与讨论

3.1 KLN粉体的合成

3.1.1 KLN粉体的差热分析

3.1.2合成温度对KLN粉体物相的影响

3.1.3不同Li掺入量对粉体的物相、晶格参数及形貌的影响

3.2 KLN陶瓷的烧结与致密化

3.2.1 KLN陶瓷的SPS烧结过程

3.2.2烧结温度对KLN陶瓷物相、致密度和形貌的影响

3.2.3保温时间对KLN陶瓷物相、形貌的影响

3.2.4 Li掺入量对KLN陶瓷物相、致密度和形貌的影响

3.3 KLN陶瓷的介电性能研究

3.3.1烧结温度对KLN陶瓷介电性能的影响

3.3.2不同Li掺入量对KLN陶瓷介电性能的影响

3.4 KLN陶瓷的退火处理

3.4.1 KLN陶瓷的退火温度对KLN陶瓷物相的影响

3.4.2 KLN陶瓷的退火温度对KLN陶瓷介电性能的影响

第4章 结论

参考文献

致谢