水热法制备CoFeO纳米颗粒及表征

摘要

铁酸钴（CoFe2O4）是性能优良的磁性材料，具有较强的磁各向异性、较高的矫顽力、适中的磁饱和强度、显著的化学稳定性及机械强度，已被广泛应用于催化剂、磁记录材料、铁流体等领域。此外，由于其在微波频段C波段和Ku波段可以保持高的复磁导率实部和虚部，可以用作微波吸收材料。纳米颗粒具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，同时由于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级（1～100nm），如磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度及电子平均自由路程等，当磁性材料的尺寸与这些特征物理长度相当时，其多种电磁特性或物理特性即发生变化。因此，对于铁酸钴纳米颗粒的制备方法的研究具有非常重要的意义。目前制备纳米磁性材料的方法主要有高能机械研磨法、自蔓延燃烧合成法、溶胶—凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳液法等。其中，水热法具有方法简单、所需温度低、易通过改变反应条件控制产物粒径大小和分布、减少或避免团聚、产物纯度高、且无需高温煅烧等优点，从而成为制备纳米磁性材料最具有潜力的方法之一。 本文以FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O为原料，分别以二次去离子水、聚乙二醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质，采用水热法成功制备了CoFe2O4纳米粉体。利用XRD、FESEM、VSM分别研究了不同反应介质、溶液pH值、反应时间、反应温度、丙三醇体积浓度对水热法合成CoFe2O4颗粒结构、形貌和磁性能的影响。结果表明，四种介质条件下均能生成尖晶石型CoFe2O4纳米颗粒。以二次去离子水和聚乙二醇水溶液为介质时，得到的CoFe2O4球形纳米颗粒粒径较小，粒度分布狭窄，但晶体结构很不完善，饱和磁化强度和剩余磁化强度均较低；以丙三醇水溶液及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质时，得到的CoFe2O4纳米颗粒粒径较大，晶体结构较为完善，饱和磁化强度和剩余磁化强度均较高；溶液pH值的增加、反应时间的延长、反应温度的提高、丙三醇体积浓度的增加都有利于CoFe2O4纳米颗粒的生成、晶体结构的完善和磁性能的提高；当pH值大于11、反应温度200℃以上，反应时间8h以上，丙三醇和水的体积比大于1时，生成的CoFe2O4纳米颗粒多为八面体结构，晶体结构比较完善，且粒度分布较窄。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1磁性材料概述

1.2纳米磁性材料

1.2.1纳米磁性材料概述

1.2.2纳米磁性材料的特性

1.2.3纳米磁性材料的应用

1.3铁氧体磁性材料

1.3.1铁氧体磁性材料概述

1.3.2尖晶石型铁氧体材料

1.4铁氧体纳米颗粒的制备方法

1.4.1高能机械研磨法

1.4.2自蔓延燃烧合成法

1.4.3化学共沉淀法

1.4.4溶胶-凝胶法

1.4.5微乳液法

1.4.6水热法

1.6本课题研究背景及意义

第2章实验部分

2.1实验机理

2.2实验药品及仪器设备

2.2.1实验药品

2.2.2实验设备

2.3实验步骤

2.4 CoFe2O4颗粒的结构、形貌和磁性能的表征

2.4.1 X射线衍射(XRD)分析

2.4.2场发射扫描电镜(FESEM)

2.4.3振动磁强计(VSM)

第3章CoFe2O4粉体结构表征

3.1 XRD图谱分析

3.1.1不同水热介质中合成CoFe2O4粉体XRD图谱分析

3.1.2不同反应温度下合成CoFe2O4粉体XRD图谱分析

3.1.3不同反应时间下合成CoFe2O4粉体XRD图谱分析

3.1.4不同pH值下合成CoFe2O4粉体XRD图谱分析

3.1.5不同丙三醇浓度下合成CoFe2O4粉体XRD图谱分析

3.2 FESEM分析

3.2.1不同水热介质中合成CoFe2O4粉体FESEM分析

3.2.2不同反应温度下合成CoFe2O4粉体FESEM分析

3.2.3不同反应时间下合成CoFe2O4粉体FESEM分析

3.2.4不同pH值下合成CoFe2O4粉体FESEM分析

3.2.5不同丙三醇浓度下合成CoFe2O4粉体FESEM分析

第4章CoFe2O4粉体静态磁性能分析

4.1不同水热介质中合成CoFezO4粉体VSM分析

4.2不同反应温度下合成CoFe2O4粉体VSM分析

4.3不同反应时间下合成CoFe2O4粉体VSM分析

4.4不同pH值下合成CoFezO4粉体VSM分析

4.5不同丙三醇浓度下合成CoFe2O4粉体VSM分析

第5章结论

参考文献

致 谢

攻读硕士学位期间发表的论文