γ-AlON透明陶瓷粉末制备及其无压烧结研究

摘要

在Al2O3-AIN二元体系中，按其结构有2大类共13种氧氮化铝存在，尖晶石型氧氮化铝(γ—AlON)是其中重要的一类。密实的γ—AlON陶瓷块体有优良的机械和光学性能，尤其是在0.2～5.12μm范围内有很高的透光性能，使得它非常适合作为红外窗口材料使用。 本文采用一种快速合成工艺以不同摩尔比的AlN和Al2O3为原料，合成出微细、分布均匀、较易破碎的单相γ—AlON透明陶瓷粉末。通过对合成γ—AlON粉末的物相分析，测试粉末在近、中红外区的透过率以及拟合其晶格常数与含氮量的关系，建立了粉末结构、组成与性能之间的关系。研究了在碳热氮化还原的基础上运用快速合成工艺，两步法合成γ—AlON粉末。实验第一步在1550℃保温氮化得到AlN和Al2O3的混合物，结果表明通过改变保温时间最终可得到适量α—Al2O3和AlN的混合物；然后将此混合物经除碳后直接快速合成γ—AlON。结果显示该方法成功的合成出单相，且粒径小于3μm的γ—AlON粉末。研究发现在快速升温条件下，γ—Al2O3+C体系中,γ—Al2O3在1600℃时仍然没有完全转变成α—Al2O3。实验结果表明，纳米颗粒γ—Al2O3自身的稳定性、C的阻隔作用以及快速升温机制这三个因素是阻碍发生γ—Al2O3相交的原因。为了评价快速固相合成的γ—AlON粉末的烧结性能，我们采用无压烧结法研究了该粉末的烧结温度(1900～1975℃)和保温时间(2～10h)对材料性能的影响。研究结果表明合适的烧结温度为1950℃，烧结体的性能随保温时间的延长逐步提高。该粉末在1950℃、10h下烧结制备出了具有一定机械性能(硬度14.98±0.35GPa)和红外透光率(最大透光率25％)的γ—AlON透明陶瓷，微观结构分析显示该条件下烧结体的结构致密，颗粒大小分布均匀且气孔较少，无第二相存在。通过各个配比块体材料透光率的测试结果，进一步缩小了粉末的优选配比范围。结果表明该配比范围内的粉体具有较高的烧结活性并可以用于制备性能优异的γ—AlON透明陶瓷。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1透明陶瓷的研究现状

1.1.1 氧化物透明陶瓷

1.1.2非氧化物陶瓷

1.2 γ-AlON的结构以及影响其透明的因素

1.2.1 γ-AlON的相关系及结构

1.2.2 影响尖晶石型AlON陶瓷透明性的因素

1.3 7.AlON透明陶瓷的制备工艺

1.3.1 γ-AlON粉末的制备

1.3.2 γ-AlON透明陶瓷的烧结

1.4研究目的及内容

第2章实验方法

2.1实验原料

2.2实验方法

2.2.1 试样制备

2.2.2 性能分析与结构分析

第3章不同配比γ-AlON陶瓷粉末固相反应合成

3.1实验方案

3.2实验结果与讨论

3.2.1 合成产物物相的测定

3.2.2 合成产物的颗粒形貌及大小

3.2.3 合成产物的透光率测定

3.2.4 不同配比γ-AlON粉体实际氧氮含量的计算

3.3 γ-AlON晶格常数的计算

3.3.1 实验原理

3.3.2 AIN含量与γ-AlON晶格常数关系

3.4本章小结

第4章快速碳热还原合成γ-AlON粉末的研究

4.1实验方案

4.2实验结果与讨论

4.2.1 不同铝源的还原结果

4.2.2氮化温度的影响

4.2.3 反应物原始配比的影响

4.2.4 氮化时间的影响

4.3 γ-Al2O3+C体系在快速升温条件下的相变

4.3.1 原始γ-Al2O3粉在快速升温条件下的相变行为

4.3.2 不同C含量的混合粉在快速升温条件下中的相变行为

4.3.3 γ-Al2O3+C体系在慢速升温下的相变

4.3.4 γ-Al2O3+C体系在快速升温中相变行为的讨论

4.4本章小结

第5章γ-AlON透明陶瓷的粉末无压烧结研究

5.1烧结温度的影响

5.1.1 致密度

5.1.2 断口形貌

5.1.3 样品的效果图

5.2保温时间的影响

5.2.1 致密度

5.2.2 断口形貌

5.2.3 样品的效果图

5.3组成的影响

5.3.1 光学透过率

5.3.2 样品的表面形貌

5.3.3 烧结样品的性能

5.4本章小结

第6章结论

参考文献

硕士期间发表论文和申请专利情况

致 谢