反应烧结孔隙梯度ZrB-SiC基超高温陶瓷

摘要

ZrB2具有极高的熔点、硬度和良好的耐磨、耐腐蚀性能，在切削刀具、耐磨部件、航空航天、军事等领域有着重要应用。但是，目前ZrB2基陶瓷仍存在抗热冲击性能较差、比重偏大等问题。本文从缓解应力的角度出发，旨在制备孔隙梯度ZrB2基超高温陶瓷，达到轻质、高抗热震能力的目的，推进超高温陶瓷的防隔热一体化技术进展。
　　 本文首先使用碳化硼还原法利用放电等离子烧结技术(SPS)反应烧结制备ZrB2基复相陶瓷。采用热力学计算、示差扫描量热分析，结合不同温度下产物的物相分析，探讨了碳还原反应的SPS反应过程。结果表明，原位制备ZrB2基复相陶瓷过程中，反应在1265℃左右开始发生，反应大量进行在1500-1700℃之间，结果与热力学理论计算的结果一致。
　　 采用放电等离子烧结(SPS)技术，利用碳还原法制备了不同孔隙率的ZrB2基复相陶瓷。结合X-射线衍射分析技术(XRD)，扫描电子显微分析(SEM)，力学性能分析，探讨了不同烧结制度对ZrB2基复相陶瓷孔隙率、微观结构和力学性能的影响。结果表明：烧结温度、加压方式、升温制度等对最终物相组成几乎没有影响，但对孔隙率有影响：对于中低含量反应生成ZrB2的试样，烧结温度越高，孔隙率越小：对ZrB2-SiC体系，在反应阶段加压，孔隙率低，反应阶段无压孔隙率高；对纯ZrB2体系，保温阶段无压，孔隙率高，加压则孔隙率低；中间保温温度1600℃时孔隙率出现最低值。为了得到高孔隙率的材料，确定了烧结制度为：1400℃以下升温速率100℃/min，1400℃-1750℃之间50℃/min，中间保温温度1700℃，最终烧结温度1800℃，保温3min。用该烧结制度制备的不同反应生成ZrB2量的试样的孔隙率分别为：10.6％、16.0％、22.5％、31.7％、34.7％，其硬度由9.26GPa，降至2.69GPa，热导率也依次降低。对致密层的原料粉体采用预压片处理，1800℃无压烧结，当压片压力为200MPa时，相对致密度为93.3％，超过200MPa致密度不再有明显增加。显微结构观察表明，裂纹在多孔陶瓷中的扩展遇到气孔时终止，长度明显比致密陶瓷短。表明孔的存在可以在一定程度上阻碍裂纹的扩展，应具有较好的抗热震能力。
　　 采用铺层法将选定配比的原料粉体按选定的烧结制度制备成孔隙梯度陶瓷。其显微硬度为：对于ZrB2-20vol.％SiC体系，当由反应生成的ZrB2的量从0vol.％呈梯度增加到80vol.％时，从15.83GPa下降到2.74GPa；对于ZrB2(-SIC)体系，当由反应生成的ZrB2的量从0vol.％增加到100vol.％时，从12.38GPa下降到1.09GPa。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪 论

1.1 二硼化锆简介

1.1.1 二硼化锆的结构和性质

1.2 二硼化锆的研究现状

1.2.1 ZrB2基超高温陶瓷的主要研究方向

1.2.2 目前ZrB2基超高温陶瓷研究存在的主要问题

1.3 反应烧结

1.4 放电等离子烧结(SPS)技术

1.4.1 放电等离子烧结技术简介

1.4.2 放电等离子烧结技术原理

1.5 论文的研究内容、目的及意义

第2章 B—Zr—O—C体系的反应过程研究

2.1 引言

2.2 实验与测试

2.3.1 实验原料

2.3.2 实验设计与工艺过程

2.3.3 测试方法

2.3 结果与讨论

2.3.1 反应过程研究

2.3.2 小结

第3章 不同孔隙率ZrB2—SiC陶瓷的制备及性能研究

3.1 引言

3.2 实验与测试

3.2.1 实验设计与工艺过程

3.2.2 测试方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 ZrB2—SiC孔隙陶瓷的制备工艺研究

3.3.2 ZrB2—SiC孔隙陶瓷的性能研究

3.3.3 小结

第4章 ZrB2—SiC复相陶瓷孔隙梯度的实现

4.1 引言

4.2 实验

4.2.1 实验设计与工艺过程

4.3 结果与讨论

4.3.1 梯度结构各层的显微硬度分析

4.3.2 小结

第5章 结 论

参考文献

致 谢