乙烯基环氧树脂的可见光固化及性能研究

摘要

可见光固化材料具有高效、环境友好和经济等优点，在电器、电子、医疗、汽车和建筑等领域具有广阔的应用前景。然而，作为胶粘剂的可见光固化树脂与基材间由于主要靠机械互锁作用结合使得粘结不牢固，而作为填补材料的复合材料却由于填料的加入使得光能利用率降低，导致固化深度不够和聚合不充分等弊端出现。因此，如何提高可见光固化乙烯基环氧树脂(EA)和复合材料的性能成为人们研究的热点。
　　 本文采用酰氯法合成了偏苯三酸酐酰氯(TMC)和4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐(4-META)，并用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H NMR)对它们的结构进行了验证；通过熔融共混法制备了可见光固化EA及EA/SiO2复合材料，研究了树脂的固化速度、粘结性能、双键转化率及热学性能等，并对复合材料的力学性能、热学性能、双键转化率和聚合收缩率等进行了系统的研究。
　　 1.合成了TMC和4-META。TMC的氯含量为16.84％，纯度为97.92％；采用FT-IR和1H NMR证实了TMC和4-META的化学结构。差示扫描量热法(DSC)测得它们的熔点分别为68℃和94℃，并根据质量守恒定律计算出其产率分别为80.8％和63.7％。
　　 2.制备了可见光固化EA脂。当樟脑醌(CQ)和N,N-二甲基苯胺(DMA)的含量分别为0.25wt％和0.20wt％时，固化速度较快，固化时间约为20s。4-META的加入极大地提高了树脂的粘结性能，使拉伸-剪切强度从1.19MPa增加到2.57MPa。当照射时间为60s时，根据标准基线法计算出树脂的双键转化率达到70％左右，热失重10％和50％的温度分别约为372℃和427℃，Tg为77.4℃。
　　 3.制备了可见光固化EA/SiO2复合材料。复合材料的最小线性收缩率为0.88％，最低吸水值和溶解值分别为25.7μg·mm-3和44.38μg·mm-3。与原始SiO2相比，表面接枝KH-570的SiO2与树脂基体融为一体，复合材料的最大压缩强度达到268MPa。固化深度随照射时间的增加而增大，随填料的增加而减小，最大固化深度可达9.6mm。当照射时间为60s时，双键转化率为66.2％，此时，复合材料的热力学性能良好，热失重10％和50％的温度分别高达372℃和427℃左右，Tg为82.9℃，且其模量约为纯树脂模量的10倍。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1乙烯基环氧树脂简介

1.2可见光固化的特点

1.2.1化学固化法

1.2.2可见光固化的特点

1.3可见光固化体系的基本组成

1.4可见光固化的机理

1.5可见光固化树脂的应用

1.6本文的研究意义和主要内容

第2章4-META的合成

2.1实验部分

2.1.1实验药品

2.1.2实验仪器

2.1.3 4-META的合成步骤

2.2测试与表征

2.3结果与讨论

2.3.1氯含量的滴定

2.3.2红外光谱分析

2.3.3核磁共振分析

2.3.4 DSC分析

2.4 小结

第3章EA的可见光固化及性能研究

3.1实验部分

3.1.1实验药品

3.1.2实验仪器

3.1.3可见光固化乙烯基环氧树脂的制备

3.2测试与表征

3.3结果与讨论

3.3.1固化速度

3.3.2粘结性能

3.3.3双键转化率

3.3.4热失重分析

3.3.5动态热机械性能分析

3.4 小结

第4章 EA/SiO2复合材料的可见光固化及性能研究

4.1实验部分

4.1.1实验药品

4.1.2实验仪器

4.1.3可见光固化EA/SiO2复合材料的制备

4.2测试与表征

4.3结果与讨论

4.3.1红外光谱分析

4.3.2线性聚合收缩率

4.3.3吸水、溶解性能

4.3.4固化深度

4.3.5压缩强度

4.2.6双键转化率

4.2.7 SEM分析

4.2.8热失重分析

4.2.9动态热机械性能分析

4.4小结

第5章结论

参考文献

附录：硕士期间发表的论文

致 谢