氮化硅透明光学薄膜的制备与特性分析

摘要

氮化硅材料具备许多优异的性能，如高熔点、高硬度、强稳定性、低膨胀系数、良导热性、强抗热震性及优良的光学性能等，氮化硅块体材料及其薄膜能广泛应用于光电子、微电子、机械加工、化学工业、太阳能电池、航空航天及集成电路等行业。基于各种微球、微盘和微环式的回音壁谐振(WGM)传感器由于具有高灵敏度、无标记等显著特点，在生物、化学传感和检测领域有重要的应用前景。传统的回音壁谐振微腔是采用半导体工艺在硅基二氧化硅材料上形成微结构，然后通过CO2激光进行回流热处理得到微腔。这种基于二氧化硅材料的微腔的品质因子（Q值）高达108，如果能够采用高折射率和低吸收的薄膜材料制备微腔，则有望进一步提高其品质因子，从而提高传感灵敏度。在满足半导体工艺兼容的条件下，折射率高达2.0左右的氮化硅透明薄膜是一种制备谐振微腔的理想材料。
　　 本文主要研究不同溅射工艺与氮化硅薄膜成分、微观结构和光学性能之间的关系，并基于此获得最佳性能的氮化硅薄膜制备工艺，即近红外波段透过率尽可能高的、折射率在2.0左右、膜厚在2μm以上的近红外透明的氮化硅薄膜。本课题中氮化硅薄膜的制备方法为射频磁控溅射，基于此方法制备不同工艺条件的薄膜试样，对以上试样进行椭偏仪、分光光度计等光学性能的测试以确定最佳工艺参数，然后通过XRD、SEM、FTIR、EPMA等测试手段来研究其微观结构、成分及表面形貌，建立氮化硅薄膜制备工艺与微观结构、光学性能之间的关联。
　　 研究结果表明，在本实验室镀膜机上制备符合要求的氮化硅薄膜的最佳镀膜工艺为Ar/N2流量比为1:1，气压为0.01～0.02mbar。在溅射功率与溅射时间均相同的情况下，同一Ar/N2流量比时氮化硅薄膜试样的折射率随气压的升高均呈现依次增大的趋势。透过率随气压的升高而依次增大。薄膜为非晶态。热处理后未出现结晶态。随着气压的增加，Si-N键的特征峰谱强度依次明显减弱。600℃的高温热处理后薄膜结构中的微观团聚物表面变得光滑致密，但与此同时团聚物之间的缝隙变大出现一些大的沟道及孔洞;FTIR测试结果表明，氮化硅薄膜试样经400℃热处理后，“H2O峰”(1400～1800cm-1)消失、Si-N键主峰强度明显减弱，说明热处理后薄膜厚度减小，致密度在一定程度上提高。氮化硅薄膜试样经700℃的高温热处理后，“H2O峰”消失且Si-N键振动峰红移。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 氮化硅的基本结构、性质及应用

1．2．1 氮化硅的基本结构

1．2．2 氮化硅的基本性质

1．2．3 氮化硅的主要应用

1．3 氮化硅薄膜的制备途径

1．3．1 直接氮化法

1．3．2 化学气相沉积法

1．3．3 物理气相沉积法

1．4 本文的技术研究背景及内容

1．5 本章小结

第2章 氮化硅薄膜的检测方法

2．1 氮化硅薄膜的光学性能表征

2．1．1 椭圆偏振仪

2．1．2 紫外可见光分光光度计

2．2 氮化硅薄膜结构的表征

2．2．1 X射线衍射仪

2．2．2 傅里叶变换红外光谱仪

2．3 氮化硅薄膜成分的表征

2．4 氮化硅薄膜形貌的表征

2．5 本章小结

第3章 实验方案及表征手段

3．1 实验研究路线

3．2 实验仪器与设备

3．3 实验材料

3．4 实验表征手段

3．4．1 氮化硅薄膜光学性能的表征

3．4．2 氮化硅薄膜结构的表征

3．4．3 氮化硅薄膜成分的表征

3．4．3 氮化硅薄膜表面形貌的表征

3．5 本章小结

第4章 氮化硅薄膜的性能研究

4．1 氮化硅薄膜的光学性能分析

4．1．1 折射率随气压的变化趋势分析

4．1．2 折射率随功率的变化趋势分析

4．1．3 透过率随气压的变化趋势分析

4．1．3 TFC膜系设计软件模拟与实测氮化硅薄膜透过率的比较

4．2 氮化硅薄膜的结构分析

4．2．1 X射线衍射分析

4．2．3 FTIR傅里叶变换红外光谱分析

4．3 氮化硅薄膜的成分分析

4．4 氮化硅薄膜的表面形貌分析

4．5 本章小结

第5章 热处理对氮化硅薄膜相关性能的影响

5．1 热处理对氮化硅薄膜光学性能的影响

5．2 热处理对本文氮化硅薄膜微观结构的影响

5．2．1 热处理后的X射线衍射分析

5．2．2 热处理后的FTIR傅里叶变换红外光谱测试

5．3 热处理对氮化硅薄膜表面形貌的影响

5．4 本章小结

第6章 总结与展望

6．1 总结

6．2 展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文