R2O-MgO-CaO-SiO2系统微晶玻璃的晶体生长及微观结构控制的研究

摘要

R2O-MgO-CaO-SiO2系统的微晶玻璃，在添加了氟化钙之后，可以制备得到氟闪石类的微晶玻璃。这类微晶玻璃具有突出的力学性能，有良好的可加工型。由于氟闪石类的晶相的结构比较复杂，形成的元素也多，很难直接从基体玻璃中析出，必须要通过过渡相的析出间接的析出。所以本课题通过反应析晶的方法制备氟闪石微晶玻璃。采用电子探针﹑XRD﹑DTA等测试分析手段，对R2O-MgO-CaO-SiO2系统氟闪石微晶玻璃的成核以及晶化等相变过程以及抗折和化学稳定性等性能进行了研究和探索，研究不同氧化物和热处理工艺温度对析晶和微观结构以及性能的影响。
　　本课题的微晶玻璃的主晶相是钾氟钠透闪石和透辉石，钾氟钠透闪石通过四硅氟云母、透辉石等过渡相反应析出。玻璃在650～660℃附近发生分相，在这个范围内保温促进玻璃体系发生分相。在750℃到800℃之间处理析出透辉石晶核。从950℃开始有少量的钾氟钠透闪石析出。反应的适宜温度是1030～1050℃。随着温度的提高，片状晶粒的钾氟钠透闪石析出量逐渐增加，并且有相互聚集的趋势，有利于提高抗折强度。
　　CaO含量的增加，促进了透辉石的优先析出，也会在氟闪石晶界周围有着更多的细小的透辉石晶体，能有效抑制裂纹扩展，提高机械强度。玻璃试样的析晶活化能减小。
　　Na2O的含量增加，核化温度略微地提高。Na2O的含量的增加有利于氟闪石析出。增加了Na2O的含量能够起到一定的降低析晶活化能的作用，但是过多的增加反而会导致析晶活化能的提高。Na2O的含量不能高于6～8wt％，超过这个范围，在750℃到770℃的时候四硅氟云母易晶化析出，对反应析晶不利，也会影响化学稳定性。
　　发现SiO2的含量的增加，导致了晶体整体含量的降低。使得析晶变得困难。另外 SiO2含量的增加可以很明显的增加化学稳定性。当 SiO2含量增加，酸碱溶液侵蚀的失重量相对减少了10～25％。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.1.1 微晶玻璃基础理论

1.1.2 微晶玻璃成核和析晶理论

1.1.3 微晶玻璃制备工艺分类

1.1.4 微晶玻璃的分类

1.2 R2O-MgO-CaO-SiO2系统氟闪石微晶玻璃

1.2.1 氟闪石类晶相的晶体结构

1.2.2 氟闪石类微晶玻璃的性能

1.2.3 氟闪石微晶玻璃的应用

1.2.4 氟闪石类微晶玻璃制备方法

1.3国内外研究现状

1.4 课题研究的目的与意义

1.4.1 课题研究目的

1.4.2 课题研究内容

第二章 实验和性能测试

2.1实验流程设计

2.2 微晶玻璃样品制备

2.3实验原料及仪器设备

2.4 微晶玻璃性能及结构测试

2.4.1差式扫描量热分析（DSC）

2.4.2 X射线衍射分析（XRD）

2.4.3电子探针显微结构分析

2.4.4 抗折强度测试及分析

2.4.5 化学稳定性分析

2.4.6 析晶动力学分析

第三章 组分对R2O-MgO-CaO-SiO2系统微晶玻璃的析晶和微观结构的影响

3.1 CaO 的含量对 R2O-MgO-CaO-SiO2系统微晶玻璃的析晶和微观结构的影响

3.1.1样品制备

3.1.2差示扫描量热仪分析（DSC）

3.1.3 XRD结果分析

3.1.4 抗折强度分析

3.1.5 显微结构分析

3.1.6 析晶动力学分析

3.1.7小结

3.2 Na2O的含量对R2O-MgO-CaO-SiO2系统微晶玻璃的析晶和微观结构的影响

3.2.1 样品制备

3.2.2 差示扫描量热仪分析（DSC）

3.2.3 XRD结果分析

3.2.4 抗折强度分析

3.2.5 化学稳定性分析

3.2.6 析晶动力学分析

3.2.7 小结

3.3SiO2的含量对R2O-MgO-CaO-SiO2系统微晶玻璃的析晶和微观结构的影响

3.3.1样品制备

3.3.2差示扫描量热仪分析（DSC）

3.3.3 XRD结果分析

3.3.4 抗折强度分析

3.3.5化学稳定性分析

3.3.6小结

3.4本章小结

第四章 热处理温度对R2O-MgO-CaO-SiO2系统微晶玻璃的析晶和微观结构的影响

4.1 热处理温度制度及样品制备

4.2实验结果及讨论

4.2.1 差示扫描量热仪分析（DSC）

4.2.2 X射线衍射分析（XRD）

4.3 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢