新型酯基季铵盐阳离子捕收剂M-3的合成与浮选性能研究

摘要

我国的铁矿资源主要以贫、细、杂为主，随着资源的开发利用，同时炼钢对原料的品质要求越来越高，国内的许多大型矿山在磁重选的基础上，增加浮选流程以达到提铁降硅的目的。采用阳离子捕收剂进行反浮选，具有药剂制度单一，选矿指标好，耐低温等优点，然而，传统的阳离子捕收剂存在泡沫量大，泡沫难以破碎，工艺不稳定，易发生跑槽等问题。因此为解决上述难题，本论文合成开发出一种新型含酯基类季铵盐阳离子捕收剂M-3，并用于酒钢焙烧磁铁矿的反浮选，取得良好的指标。
　　在合成过程中，通过对比分析，一步合成法优于两步合成法。一步合成法的最佳合成条件为：n（柠檬酸）：n（十二叔胺）：n（环氧氯丙烷）为1:3:3.2，在80℃下反应14h，即为目标产物M-3（柠檬酸酯三（十二烷基二甲基-2-羟丙基)氯化铵）。通过元素分析和红外光谱分析证明合成产物即为目标产物M-3.
　　通过量子化学软件Gaussian09W的密度泛函法（DFT）对新合成的捕收剂M-3进行结构优化，并得到药剂分子的结构参数，证明药剂设计的可行性。静电势图表明M-3和传统阳离子捕收剂十二胺均靠带正电的铵离子与矿物表面作用，并且轨道能量计算显示药剂M-3比十二胺更易与石英表面发生作用。从理论上表明捕收剂M-3用于硅酸盐矿物浮选是可行的。
　　纯矿物浮选试验表明新型阳离子捕收剂M-3对石英有良好的选择性和捕收性能。M-3应用于酒钢焙烧磁铁矿（给矿51.73％）的反浮选脱硅中，取得良好的指标：浮选精矿品位为56.49%，回收率为69.94%，选矿效率为21.11%，与传统阳离子捕收剂十二胺和醚胺对比表明M-3具有良好的捕收性能和耐低温性能。
　　二相泡沫试验中，在相同的药剂浓度下，四种捕收剂的起泡能力的顺序为：十二胺>M-3>M-302B>醚胺；消泡速度顺序为：M-3>M-302B>醚胺>十二胺。二相泡沫的试验表明捕收剂M-3是一种易消泡的阳离子捕收剂。
　　三相泡沫试验中，四种捕收剂初始泡沫量顺序为：M-3>十二胺>M-302B>醚胺，消泡速度的快慢顺序为：M-3>M-302B>醚胺>十二胺。考虑药剂结构对泡沫性能的影响，极性基断面越大，泡沫越容易消泡。四种药剂极性基断面大小的顺序为：M-3>M-302B>醚胺>十二胺，试验结果与此相符。
　　通过红外光谱、Zeta电位测试、紫外分光光度计对阳离子捕收剂在矿物表面作用的机理进行分析，表明药剂在石英表面发生静电吸附和氢键作用，还可能存在化学吸附，与量子化学计算得到的结果相符。

目录

声明

第1章 绪论

1.1 我国铁矿资源的特点及利用现状

1.2 铁矿石浮选研究现状

1.3 阳离子捕收剂作用机理研究

1.4 季铵盐阳离子捕收剂及其浮选应用

1.5 论文研究的目的、意义及主要内容

第2章 试验材料和方法

2.1试验药剂和仪器

2.2试验矿样

2.3 试验药剂的配制

2.4 分析测试方法

2.5泡沫试验

第3章 新型捕收剂M-3的制备与表征

3.1 捕收剂M-3的制备

3.2 M-3合成方法

3.3 M-3合成后纯化方法

3.4 试验条件对产品性能的影响

3.5 合成产物的表征

3.6 本章小结

第4章 量子化学研究

4.1 季铵盐阳离子捕收剂M-3的最优构型

4.2 新型季铵盐阳离子捕收剂的静电势图

4.3 阳离子捕收剂M-3、十二胺和石英晶体的轨道能量计算

4.4 新型季铵盐阳离子捕收剂的电荷分布

4.5 本章小结

第5章 新型阳离子捕收剂浮选性能评价

5.1 捕收剂M-3对纯矿物浮选研究

5.2捕收剂M-3对人工混合矿的浮选试验研究

5.3 捕收剂M-3对酒钢磁铁矿的浮选试验研究

5.4 十二胺浮选试验研究

5.5 醚胺浮选试验研究

5.6 M-3、十二胺、醚胺浮选试验对比

5.7 本章小结

第6章 捕收剂M-3的泡沫性能研究

6.1 二相泡沫试验

6.2 三相泡沫试验

6.3 泡沫机理研究

6.4 本章小结

第7章 新型捕收剂作用机理分析

7.1 药剂吸附量测试

7.2 红外光谱分析

7.3 Zeta电位测试

7.4 本章小结

第8章 结论

致谢

参考文献

攻读学位期间的主要研究成果