中频加热微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜

摘要

化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜具有优异的力、热、声、光、电性能，在众多高新技术领域都具有广泛的应用前景。微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术制备的金刚石薄膜具有无污染、结晶度高、晶体缺陷少等诸多优点，是制备高品质金刚石薄膜的理想方法。
　　本研究改进了NIRIM型MPCVD装置：以哑铃型石英管代替传统直臂型石英管反应腔，采用中频感应器加热基板。研发出中频加热微波等离子体化学气相沉积（IH-MPCVD）装备与相应金刚石薄膜制备技术。
　　通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌、厚度并计算沉积速率；采用 X-射线衍射考察薄膜物相组成与择优取向；通过激光Raman光谱分析薄膜组分并计算金刚石相对含量（Id/In）；采用X-射线光电子能谱分析薄膜中原子的杂化方式并计算薄膜中sp3组分的含量（?(sp3)）。
　　首先研究预处理工艺对薄膜成核密度和薄膜组分的影响，然后重点研究沉积温度（Tdep）、气体压强（Ptot）、甲烷氢气比例（CH4/H2）以及二氧化碳氢气比例（CO2/H2）对金刚石薄膜显微结构、物相组成、择优取向和沉积速率（Rdep）的关系。结果表明：
　　(1)利用金刚石粉末超声处理之后的Si基板能显著提高成核密度，采用粒径30-40?m金刚石粉末对Si(100)基板进行超声预处理60分钟，成核密度和金刚石相对含量最高，其中成核密度达到1010?cm-2。
　　(2) Tdep=600-800 oC时，金刚石薄膜具有(111)择优取向；随Tdep的升高，晶粒之间变致密；当Tdep=750 oC时，金刚石相对含量（Id/In=1.6，?(sp3)=0.57）和沉积速率（Rdep=1.7?m h-1）均达到最大值。
　　(3) Ptot=500-5000 Pa时，金刚石薄膜具有(111)择优取向；随Ptot的降低，薄膜表面致密性增加；Ptot=2000 Pa时，金刚石相对含量（ Id/ In=1.48，?(sp3)=0.57）达到最大值；Ptot=3000 Pa时沉积速率最大（Rdep=1.35?m h-1）。
　　(4) CH4/H2=0.5-2.0％时，金刚石薄膜具有(111)择优取向；随CH4/H2的降低，薄膜表面晶体形貌显示明显的棱角；甲烷氢气比例低时沉积所得薄膜金刚石相对含量高（Id/In=1.5，?(sp3)=0.55）；CH4/H2=1.5%时沉积速率最大（Rdep=1.4?m h-1）。
　　(5) CO2/H2=0.5-2.5%时，金刚石薄膜具有(111)择优取向；随CO2/H2的升高， 晶粒尺寸减小；随CO2/H2的增加，薄膜中金刚石相对含量增加，沉积速率减小。

目录

声明

第1章 绪论

1.1引言

1.2金刚石薄膜的性质及其应用

1.2.1磨损性能与应用

1.2.2热学性能与应用

1.2.3光学性能与应用

1.2.4电学性能与应用

1.2.5声学性能与应用

1.3金刚石薄膜的研究现状

1.3.1 CVD金刚石沉积方法

1.3.2 CVD金刚石工艺研究

1.4研究意义与研究内容

第2章 实验与表征方法

2.1沉积技术

2.2实验设备

2.2.1中频感应加热化学气相沉积

2.2.2一代中频加热微波等离子体化学气相沉积

2.2.3二代中频加热微波等离子体化学气相沉积

2.3实验设计及工艺路线

2.4测试方法

2.4.1 X-射线衍射

2.4.2扫描电子显微

2.4.3激光Raman光谱

2.4.4 X-射线光电子能谱

第3章 金刚石薄膜制备研究

3.1 IHCVD制备金刚石薄膜

3.2一代IH-MPCVD制备金刚石薄膜

3.3二代IH-MPCVD制备金刚石薄膜

3.3.1基板预处理

3.3.2沉积温度

3.3.3气体压强

3.3.4前驱体比例

3.4本章小结

第4章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表论文、申请专利情况

致谢