Cu/ZnO纳米复合材料的光还原法制备及其表征

摘要

半导体ZnO与金属的纳米复合结构能有效发挥各单元的材料的优良特性，使之在催化、气敏、光电等方面有重要的应用。因此，本文以热物理法制备的四针状纳米ZnO为基体，采用光化学还原法制备出Cu/ZnO纳米复合材料。首先从电化学和热力学分析该反应特征，找出实验的关键性参数，然后设计了2个系列5组试验来研究反应光源、铜离子用量和反应时间对Cu/ZnO纳米复合结构的影响。 试验结果表明：在缓冲剂、空穴消除剂(甲醛)和溶液体积等其它实验参数相同的条件下，以中压汞灯为反应光源，铜离子用量为1mmol和2mmol时，随着反应时间的延长，ZnO基体上析出的铜颗粒不断增多，铜颗粒的粒径也由10min时的φ40nm长大到30min时的φ60nm左右，形成了铜颗粒覆在ZnO的表面的纳米复合结构。50min以后得到纯铜纳米颗粒，其尺寸约φ80nm，为非晶结构，其在电子束的辐照下很快转变为多晶结构；若将反应时间恒定在30min，随着铜离子用量的增加，在ZnO基体上沉淀析出的铜颗粒粒径从φ100nm减小到φ70nm左右，均为Cu/ZnO纳米复合结构，通过HRTEM分析可知Cu与ZnO的结合紧密。以氙灯为反应光源，铜离子用量为1mmol和2mmol时，随着反应时间的延长，铜先在ZnO表面成薄层，后在ZnO基体上形成铜颗粒，其粒径约φ50nm，70min时铜颗粒的尺寸为φ80-90nm左右。 中压汞灯光源和氙灯光源相比，由于能量高，而使ZnO基体也更易发生光腐蚀。前者反应时间超过50min后，样品的XRD图谱中没有检测到ZnO的衍射峰，即ZnO基体发生了光腐蚀；而后者70min后还可以检测到ZnO的衍射峰。层状Cu/ZnO纳米复合结构有发光峰存在，与纯ZnO纳米材料相比，其可见光区发射由610nm蓝移到585nm，紫外发射由385nm红移到390nm，这与表面铜层有关。在颗粒状Cu/ZnO纳米复合结构中Cu颗粒使ZnO的光致发光淬灭。纯铜粒子为金属材料，因而没检测出任何发光峰。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1ZnO的基本性质

1.2纳米Zn0研究与应用概述

1.3纳米复合材料

1.3.1纳米复合材料的基本性能

1.3.2纳米复合材料的特殊性能

1.3.3纳米复合材料的制备方法

1.4Zn0基复合材料的研究

1.5本论文的研究背景与意义

第二章Cu/Zn0纳米复合材料的光化学还原法及分析

2.1前言

2.2光化学还原的可行性分析

2.2.1光化学还原原理

2.2.2光化学还原的电化学分析

2.2.3光化学还原的热力学计算

2.3试验参数的设定

2.4试验过程与方法

2.4.1实验设备

2.4.2实验材料

2.4.3试验过程

2.5本章小节

第三章Cu/ZnO纳米复合材料的制备

3.1前言

3.2高强度紫外光源制备Cu/ZnO纳米复合材料

3.2.1铜离子用量为1mmol时反应时间对制备的影响

3.2.2铜离子用量为2mmol时反应时间对Cu/Zn0的影响

3.2.3铜离子用量对Cu/ZnO的影响

3.3氙灯制备的Cu/ZnO纳米复合材料

3.3.1铜离子用量为lmmol时反应时间对Cu/Zn0的影响

3.3.2铜离子用量为2mmol时反应时间对Cu/ZnO的影响

3.4两种光源试验结果的比较

3.5本章小节

第四章Cu/ZnO纳米复合材料的结构及发光性能表征

4.1前言

4.2典型Cu/ZnO纳米复合结构的表征

4.2.1层状Cu/ZnO纳米复合结构

4.2.2颗粒状Cu/ZnO纳米复合结构

4.2.3多晶结构纳米Cu粒子

4.3室温光致发光光谱

4.4本章小节

第五章全文结论

致谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表的论文