用于钢水定氧MgO-PSZ相变特性对抗热震性的影响研究

摘要

用于钢水定氧的氧探头除了要满足良好的导电性能的要求外，还需要满足抗热震性的要求，而氧探头中最重要的是MgO-PSZ管的抗热震性，其优劣直接影响着钢水定氧的成败。本文首先以共沉淀法为基础，探索不同的粉体制备工艺制备复合掺杂其他氧化物的8mol％MgO-PSZ(理论含量)粉体，并分析了沉淀剂pH值和洗涤介质对粉体中MgO含量的影响。 然后分别采用干压成型和挤压成型制备了φ10mm柱状试样和长约40mm的棒状试样，探讨了粉体的最佳制备工艺及试样的烧结和热处理工艺，用X射线衍射仪定性和定量分析了相组成，用热膨胀仪测定了试样的热膨胀曲线，并用扫描电镜观察了试样的显微结构。最后用注射成型机把MgO-PSZ粉体注射成管状，按所探讨的工艺处理，并组装成探头，进行了模拟抗热震性试验。 试验研究结果表明采用直接共沉淀法复合掺入CeO2、Y2O3及CaO的MgO-PSZ试样在1700℃烧结0.5h可以达到所需要的致密度和相组成。先经1420℃保温2h，再经1100℃保温6h两步热处理的试样，在烧结试样得到的立方相氧化锆基(c-ZrO2)的晶内和晶界处析出细小的单斜相，使得试样表现良好的热膨胀特性。两步热处理，高温段，在立方相基体和晶界处析出细小的四方相颗粒；低温段，较大的四方相将转变为单斜相，而细小的四方相将被保留下来，可以很好地控制MgO-PSZ的相比例和相结构，在一定程度上优于一步热处理。模拟抗热震性试验也证实了这一结果。

目录

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引 言

第一章 文献综述

1.1固体电解质概述

1.2 ZrO2固体电解质

1.2.1 ZrO2相变特征

1.2.2 ZrO2的热膨胀行为

1.2.3 ZrO2的增韧机制

1.2.4 ZrO2固体电解质的离子导电机理

1.3 MgO-PSZ概述

1.3.1钢水定氧探头选用MgO-PSZ作固体电解质的原因

1.3.2复合掺杂MgO-PSZ

1.3.3 MgO-PSZ粉体的制备方法

1.3.4成型方法

1.4钢水定氧探头

1.4.1钢水定氧的意义

1.4.2定氧探头工作原理

1.5国内外研究现状

1.5.1钢水定氧传感器的研究现状

1.5.2抗热震性研究现状

第二章 试验材料、设备及分析方法

2.1本课题的研究思路

2.2试验材料及试验设备

2.3试验试样制备

2.4试验分析方法

2.5试验试样的性能检测

第三章 共沉淀法制备氧化镁部分稳定氧化锆粉体

3.1共沉淀法制备粉体

3.2粉体中MgO含量的控制

3.2.1沉淀剂pH值对MgO含量的影响

3.2.2洗涤介质对MgO含量的影响

3.3本章小结

第四章 氧化镁部分稳定氧化锆粉体制备工艺的选择

4.1实验方法

4.1.1复合掺入其他元素工艺介绍

4.1.2试样的成型

4.1.3试样的烧结

4.1.4体积密度测量

4.1.5 X射线衍射分析(XRD)

4.1.6热膨胀曲线的测定

4.2结果分析及讨论

4.2.1体积密度测量结果及分析

4.2.2试样相分析

4.2.3试样热膨胀特性分析

4.3本章小结

第五章 氧化镁部分稳定氧化锆试样热膨胀曲线分析

5.1试样的热处理

5.1.1一步热处理

5.1.2两步热处理

5.2热处理对热膨胀曲线的影响

5.3重现性

5.4显微结构分析

5.5本章小结

第六章 抗热震模拟试验

6.1试样的准备

6.2钢水定氧锆管抗热震模拟试验

6.3现象分析

第七章 结论

参考文献

致谢

硕士论文工作期间撰写和发表的论文