稻秆粉末醇解产物的分析和醇解机理研究

摘要

分别以甲醇和乙醇作为溶剂与湖北红安产的稻秸粉末(以下简称RSP)在磁力搅拌不锈钢高压反应釜内进行了超临界醇解反应，并在索氏萃取器中依次用甲醇(或乙醇)、丙酮、二硫化碳和丙酮/二硫化碳混合溶剂对醇解产物进行分级萃取，用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了醇解产物，考察了反应温度、时间和压力对RSP超临界醇解的影响。实验结果表明，反应温度和压力达到醇溶剂的超临界条件时，RSP的降解较彻底，且醇解产物收率与反应时间成正比。在醇解产物中检测出百余种有机化合物，主要是含氧有机化合物，尤其是含甲氧基或乙氧基的有机化合物。超临界甲醇解产物中含甲氧基的有机化合物的相对含量高达40％以上；超临界乙醇解产物中含乙氧基的有机化合物的相对含量接近20％，同时还检测出含甲氧基苯的有机化合物(相对含量为17.6％)，说明应该有部分甲氧基是源自秸秆的木质素成分。在醇解产物中检测出大量的苯酚衍生物，这些化合物可以作为精细化学品利用。此外，在醇解产物中还检测出多种长链脂肪酸酯，这些化合物可用于制备高级润滑油和高品质的生物柴油等。通过对愈创木基丙烷单元的可能反应分析，提出RSP的解聚涉及其中有机质大分子含氧桥键的热解与醇分解所得烷基和羟基游离基诱导而断裂的机理。 本文的研究结果表明，在相对温和的条件下(≤300℃)采用超临界醇解技术可使秸秆中有机质大分子选择性地解聚，提供了了解秸秆分子结构信息的重要手段，也为开发农作物秸秆高效利用的新工艺提供理论依据。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1研究的目的和意义

1.2生物质能利用技术

1.2.1压缩成型技术

1.2.2生物质直接燃烧技术

1.2.3生物质沼气技术

1.2.4生物质气化技术

1.2.5生物质热解液化技术

1.3国内外生物质能研究现状分析

1.4农作物秸秆资源的研究进展

1.4.1农作物秸秆的组成及性能研究进展

1.4.2我国农作物秸秆资源的综合利用情况

1.5本课题的提出

1.5.1研究方法

1.5.2研究目标

1.5.3研究内容

1.5.4课题研究的技术路线

第二章实验部分

2.1 RSP的组成分析

2.1.1原料预处理

2.1.2 RSP的工业分析

2.1.3 RSP的元素分析

2.2实验仪器及方法

2.2.1实验仪器及试剂

2.2.2实验方案

2.2.3实验操作步骤

2.3不同工艺条件对超临界醇解反应的结果影响分析

2.3.1反应温度对醇解产物收率的影响

2.3.2反应时间对醇解产物收率的影响

2.3.3压力对醇解产物收率的影响

2.3.4萃取时间对醇解产物收率的影响

2.3.5各级萃取率

2.4醇解产物的GC/MS检测

第三章亚临界醇解产物的GC/MS分析

3.1 RSP的亚临界醇解反应

3.2 RSP亚临界醇解产物的GC/MS分析

3.2.1反应时间为60 min的亚临界醇解产物的GC/MS分析

3.2.2反应时间为90 min的亚临界醇解产物的GC/MS分析

3.2.3反应时问为120 min的亚临界醇解产物的GC/MS分析

3.3本章小结

第四章超临界醇解产物的GC/MS分析

4.1超临界甲醇解产物的GC/MS分析

4.1.1 RSP超临界甲醇解的产物收率

4.1.2 RSP超临界甲醇解产物的TIC图

4.1.3超临界甲醇解产物的分类分析

4.1.4 RSP超临界甲醇解产物的SIC图

4.2超临界乙醇解产物的GC/MS分析

4.2.1 RSP超临界乙醇解产物的TIC图

4.2.2超临界乙醇解产物的分类分析

4.2.3 RSP超临界乙醇解产物的SIC图

4.3本章小结

第五章RSP超临界醇解机理的初步探讨

5.1木质素分子结构信息

5.2木质素结构单体在超临界醇溶剂中的反应

第六章结论与建议

6.1结论

6.2论文创新点

6.3建议

参考文献

致谢

研究生期间发表的论文