炭纤维表面碳化锆及其复合涂层的制备研究

摘要

炭纤维常被用作复合材料的增强体,但增强体炭纤维和基体材料之间存在着一系列的界面问题。在炭纤维表面形成一层碳化物或金属涂层,对于增进界面润湿性、阻挡界面扩散和界面反应、提高增强体自身的耐热抗氧化能力都是最为行之有效的方法。有些如Zr、Ti等元素,其碳化物和氧化物的熔点都很高,且在超高温度下还可以在表面形成抗氧化涂层,减少向碳基体扩散的氧气量,在材料制备过程还对碳的石墨化起到了催化作用,可以改善碳材料的整体性能。
　　 本论文在前人研究的基础上,以金属锆粉和金属钛粉作为金属源、PAN基炭纤维为模板碳源,在KCl-LiCl(或KCl-LiCl-KF)熔盐体系中合成ZrC/Zr和ZrC/TiC复合涂层炭纤维。主要研究了反应温度、反应时间、炭纤维与金属摩尔比、氧化温度、氧化时间等工艺条件对复合涂层及炭纤维的影响。采用XRD、SEM、EDX和TG等技术手段对涂层相组成、形貌和抗氧化性能进行了表征和分析,采用拉伸仪对涂层炭纤维的力学性能进行了研究,主要得出以下结论:
　　 1、以KCl-LiCl为熔盐体系,750℃950℃下反应3h,制备的ZrC/Zr涂层均匀,涂层厚度随温度的升高而增加,但涂层与炭纤维基体的结合性随之减弱。温度800℃时,反应时间对涂层形貌及涂层炭纤维的力学性能影响不大。
　　 2、在KCl-LiCl-KF熔盐体系中,制备的涂层致密均匀,低温下涂层与炭纤维基体结合性良好,在850℃制备的涂层与炭纤维之间存在间隙。
　　 3、炭纤维与涂层炭纤维的拉伸性能在一定氧化处理温度范围内,随温度升高而有所增加,当热处理温度达到氧化失重温度时,拉伸性能急剧下降。氧化处理温度400℃时,氧化处理时间对炭纤维的拉伸性能影响较小。
　　 4、以KCl-LiCl为熔盐体系,掺杂金属Ti制备ZrC/TiC复合涂层,涂层表面致密均一,涂层与炭纤维基体结合紧密。说明加入金属Ti对于改善ZrC/Zr涂层与炭纤维的界面性是非常有利的,并提高了涂层炭纤维的抗氧化温度。