铌对3％Si取向硅钢析出物和织构的影响

摘要

取向硅钢是应用于电力系统的变压器中的功能材料，其性能对电力系统的能量损耗有着重要影响。取向硅钢中存在着较强的Goss织构({110}<001>织构)，因此在<001>方向上有最优的磁性能。但取向硅钢生产工艺极其复杂，目前为止对其抑制剂和二次再结晶的作用机理尚不明确，制约了其工艺的简化和可靠性的提升。与此同时，在目前取向硅钢性能已经接近材料极限的背景下，采用节能环保而且经济的低温铸坯再加热技术来生产磁性能优良稳定的取向硅钢，是目前世界上重要硅钢生产商的主要方向。为了进一步简化生产工艺，降低铸坯再加热温度，稳定产品性能，本研究提出采用Nb作为取向硅钢的抑制剂形成元素，系统地研究了含铌取向硅钢从热轧，常化，冷轧到脱碳退火前后，析出物和组织织构的演变。并与传统取向硅钢进行横向对比。具体的研究内容和研究结果如下:
　　(1)对两种试样热轧后的析出物和组织以及织构进行了研究。传统取向硅钢热轧后，其抑制剂析出比例很低，粒子尺寸粗大且分布稀少，单位面积数量仅为1.09×105/mm2，平均直径为60.1nm。主要成分以MnS和少量MnS与AlN的复合析出物为主。常化后，传统取向硅钢析出了部分细小的抑制剂，数量大大增加，单位面积数量为4.21×106/mm2，平均直径为64.3nm。传统取向硅钢在热轧后织构主要有{110}<001>，{112}<111>和{001}<100>织构，而且初始Goss晶粒含量比较高。而2＃试样热轧板有一定的γ线织构，{110}<001>，{111}<112>以及{110}<112>织构，强度在3到4之间。
　　(2)对两种试样常化后的析出物和组织以及织构进行了研究。含铌取向硅钢热轧后，其抑制剂析出比例较高，粒子尺寸细小且弥散分布，单位面积数量为3.8×107/mm2，平均直径为34.1nm。主要成分是Nb(C，N)。常化后，含铌取向硅钢中的抑制剂部分重新固溶，抑制剂数量有所减少，单位面积数量为9.08×106/mm2，平均直径为67.5nm。实验结果证明含铌取向硅钢在热轧后抑制剂析出比例已经足够大，可以省略常化工艺。常化后，传统取向硅钢主要织构为{111}<112>和{111}<110>织构，而2＃试样的常化板主要织构是{111}<112>，{001}<100>织构。两个试样的γ线织构强度都在2到3之间，常化导致的晶粒长大对织构有一定的弱化效果。
　　(3)标定含铌取向硅钢中析出物的晶格常数，证明其化学成分。对Nb(C，N)的晶格常数研究发现，常化之前Nb(C，N)晶格常数约为4.456(A)，对应Nb(C，N)的碳氮原子比例是Nb(C085，N015)。而常化后Nb(C，N)的晶格常数约为4.431(A)，对应Nb(C，N)的碳氮原子比例是Nb(C071，N029)。根据Nb(C，N)碳氮原子比与其析出温度之间的关系，热轧板中的Nb(C，N)析出温度相对较低，可能是因为部分Nb(C，N)在热轧到卷取之间的冷却阶段析出。调整含铌取向硅钢的热轧后冷却条件，可以优化Nb(C，N)的析出，从而省略常化工艺。
　　(4)对渗氮后传统取向硅钢中的析出物进行了研究。渗氮后，传统取向硅钢中的抑制剂粒子数量进一步增加，但表层和中心部分的粒子分布不均匀。渗氮后表面析出物平均尺寸为35.97nm，单位面积数量为5.57×107/mm2，中心层析出物平均尺寸为46.85nm，单位面积数量为1.32×107/mm2。渗氮使传统取向硅钢的抑制剂达到了最高水平，其尺寸和单位面积数量与热轧后的Nb(C，N)在一个数量级上。
　　(5)对初次再结晶后的组织和织构进行了研究。初次再结晶后，传统取向硅钢中不均匀的抑制剂粒子分布导致再结晶晶粒在厚度方向上尺寸分布不均匀。中心层晶粒平均尺寸为18.53μm，表层晶粒平均尺寸为6.47/μm，所有晶粒平均尺寸为11.56μm。而含铌取向硅钢抑制剂分布均匀，其晶粒尺寸在厚度方向上基本没有差异，晶粒平均尺寸为7.32μm。初次再结晶后两种试样都有强度约为7的织构，但是含铌试样的(111)<112>织构相对更强，更有利于二次再结晶过程中Goss织构的优先长大。

目录

声明

摘要

第1章 文献综述

1．1 取向硅钢的应用背景与性质

1．1．1 变压器的能量损耗与磁性材料

1．1．2 取向硅钢的基本性质及其影响因素

1．2 取向硅钢的生产工艺流程

1．3 取向硅钢的抑制剂

1．3．1 MnS和AlN

1．3．2 Cu2S

1．3．3 Sn

1．3．4 Sb

1．3．5 Bi

1．4 以Nb(C，N)作为抑制剂的可行性

1．5 课题的研究意义及内容

第2章 实验材料制备与相关检测方法

2．1 取向硅钢抑制剂成分的设计与优化

2．2 实验用取向硅钢的制备

2．3 实验检测方法

2．3．1 析出物分析

2．3．2 织构分析

第3章 Nb对取向硅钢热轧后析出物与织构的影响

3．1 取向硅钢热轧过程中的析出物

3．1．1 传统取向硅钢热轧板中的析出物

3．1．2 含Nb取向硅钢热轧板中的析出物

3．2 两种取向硅钢热轧后的织构

3．3 本章小结

第4章 Nb对取向硅钢常化后析出物与织构的影响

4．1 取向硅钢常化过程中的析出物

4．1．1 常化工艺的确定

4．1．2 传统取向硅钢常化板中的析出物

4．1．3 含Nb取向硅钢常化板中的析出物

4．2 两种取向硅钢常化板的织构

4．3 本章小结

第5章 碳氮化铌中碳氮原子比例的定性分析

5．1 选区电子衍射

5．2 Nb(C，N)晶格常数的标定

5．2．1 热轧板中Nb(C，N)的晶格常数

5．2．2 常化板中Nb(C，N)的晶格常数

5．3 本章小结

第6章 Nb对取向硅钢初次再结晶析出物和织构的影响

6．1 1#试样初次再结晶前的析出物

6．2 2#试样初次再结晶前的析出物

6．3 两种取向硅钢初次再结晶后的组织与织构

6．4 本章小结

7．1 结论

7．2 展望

参考文献

附录