纳米晶铁锆基合金的制备及热稳定性研究

摘要

高温条件下，纳米金属材料晶粒易于长大，易导致其强度、硬度等力学性能的退化，这一问题限制了纳米金属材料的工艺发展及应用。纳米金属合金的热稳定性研究致力于通过动力学或热力学手段抑制纳米晶粒高温下的生长，提高纳米金属材料的热稳定性。 本文系统总结了纳米金属材料研究中的热力学与动力学机理发展，重点梳理了纳米金属材料热稳定性研究所涉表征方法包括X射线衍射仪(XRD)、电子显微镜系统(SEM和TEM)、聚焦离子束成像系统(FIB)、热分析系统(TA)、原子探针系统(APT)等，综合分析当前有限配比纳米合金（纳米铁合金、纳米铜合金、纳米铝合金等）和多元纳米合金（纳米合金钢、氧化物弥散增韧纳米合金等）的热稳定性理论和实验研究，并对当前纳米金属材料的热稳定性研究进行了总结。 铁锆合金在纳米金属材料热稳定性研究中表现出较好的热稳定性，本文以铁锆合金为对象，进行铁锆及铁锆碳合金的制备，以高能球磨机为主要工具，高纯铁粉，锆粉，碳粉为原料，探究机械合金化过程中，掺杂溶质与制备时间对纳米晶合金材料制备的影响。研究发现，当球料比固定(30∶1)，球磨机转速固定(300rpm)时，30h为最佳球磨时间，更短或更长的球磨时间下，所制备纳米合金的晶粒平均尺寸均会增大。掺杂元素浓度也被证实会对合金制备中的晶粒大小产生重要影响，在铁锆碳合金，不同制备周期下，随着掺杂碳浓度从0提高到8at％，合金的平均晶粒尺寸呈现减小后增大的趋势。 放电等离子体烧结是粉体材料烧结的一种有效手段，研究中，为实现铁锆合金纳米块材的制备，应用放电等离子体烧结制备了不同温度和保温时间下的纳米铁锆合金块材，结果表明，在氩气气氛下，升温速度为100K/min，烧结压强为70MPa时，(800℃10min)为铁锆纳米合金的最佳烧结条件。

目录

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摘要

第一章绪论

1．1背景介绍

1．2纳米金属材料的制备方法

1．2．1等径角挤压工艺

1．2．2高压扭转工艺

1．2．3搅拌摩擦工艺

1．2．4累积复合轧制工艺

1．2．5机械合金化工艺

1．3机械合金化发展及现状

1．3．1简介

1．3．2装置介绍

1．3．3发展现状

1．3．4机械合金化在纳米铁基合金制备中的应用

第二章纳米金属材料热稳定性综述

2．1简介

2．2纳米金属材料热稳定性的理论

2．2．1纳米晶粒生长的动力学机理

2．2．2纳米晶粒生长的热力学机理

2．3热稳定性表征方法

2．3．1 X射线衍射

2．3．2显微镜系统

2．3．3原子探针层析技术(APT)

2．3．4热分析(TA)

2．3．5硬度分析

2．3．6表征方法总结

2．4不同纳米合金材料的热稳定性研究

2．4．1有限溶质掺杂合金的热稳定性研究

2．4．2多元纳米合金

2．5纳米合金材料热稳定性综述总结

第三章纳米Fe-Zr-C纳米合金的制备与热稳定性研究

3．1实验方法及思路

3．2实验原料及设备

3．3制备过程

3．3．1制备实验

3．3．2退火实验

3．4样品表征

3．4．4透射电子显微镜

3．5实验结果及讨论

3．5．1纳米铁锆碳合金物相分析

3．5．2纳米铁锆碳合金粉末形貌分析

3．5．3晶粒形貌分析

3．6纳米铁锆碳的热稳定性研究

3．7研究总结

第四章纳米铁锆合金放电等离子体烧结研究

4．1放电等离子烧结简介

4．2实验思路与实验过程

4．3结果讨论

4．4研究结论

第五章总结与展望

参考文献

攻读硕士期间的成果

致谢