新型固相微萃取探头的制备、研究与应用

摘要

固相微萃取技术就是新发展的一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、富集、进样于一体,具有简单、高效、无污染、易与其它仪器联用等优点.固相微萃取技术从出现至今,主要在萃取方式、萃取理论、联用技术、涂层材料、涂渍技术等方面有了很大的发展.该文即从这些方面开发了两类新型SPME涂层材料,并依据这两种新材料制备了3种SPME探头.该文开发了以Nafion为涂层材料的SPME探头，制备了Nafion探头和Nafion/AC（Nafion和活性炭）探头，并分别对这两种探头优化了萃取醇类和乙酸乙酯的实验条件，包括它们的萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸温度、搅拌条件和盐析的测试.并与商业涂层进行了萃取能力的对照.吡咯是一种新型的聚合电解质,具有高稳定性、吸附性强、易于制得、衍生物多样等特性,广泛用作离子交换剂、能量储存材料、防腐涂层、催化剂、化学传感器、分离材料等,由于它的多功能和优良特性,可以引人到SPME中用作制备SPME探头材料,国外也有人作了初步的开发,证明它不仅可以用来萃取挥发性、半挥发性物质坯可以萃取溶液中的离子.

目录

文摘

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第一章绪论

§1.1固相微萃取技术

§1.2 SPME萃取方式的发展

1.2.1固相微萃取法(Direet-SPME)

1.2.2顶空固相微萃取法(Head-SPME)

1.2.3膜保护固相微萃取法(Membrane-protected SPME)

1.2.4衍生化萃取固相微萃取法(Derivatization-SPME)

§1.3 SPME涂层材料与涂渍技术的发展

1.3.1涂层材料的发展

1.3.2涂渍技术

§1.4 SPME涂层萃取理论

1.4.1平衡态直接固相微萃取(Direct-SPME)

1.4.2平衡态项空固相微萃取(HS-SPME)

§1.5 SPME技术实验条件的优化

1.5.1萃取方式

1.5.2涂层

1.5.3搅拌

1.5.4萃取温度

1.5.5电解质和pH调节

1.5.6样品体积

1.5.7硅烷化

§1.6 SPME联用技术的发展

1.6.1与气相色谱联用(SPME-GC)

1.6.2与液相色谱联用(SPME-HPLC)

1.6.3与毛细管电泳联用(SPME-CE)

1.6.4与电化学联用(SPME-EC)

1.6.5其它联用技术

§1.7 SPME技术的应用

§1.8 SPME今后发展的趋势

1.8.1涂层的选择性

1.8.2涂层的稳定性

1.8.3涂层的涂渍方式

1.8.4理论模型

1.8.5联用技术

§1.9论文选题主要内容

参考文献

第二章Nafion涂层固相微萃取探头的制备与应用

§2.1引言

§2.2 Nafion探头的制备

2.2.1涂渍材料

2.2.2内芯基体的选取与预处理

2.2.3探头的涂渍

2.2.4探头的老化

§2.3 Nafion探头的应用

2.3.1仪器与试剂

2.3.2色谱条件和优化的萃取条件

2.3.3结果与讨论

2.3.4样品分析

参考文献

第三章Nafion/活性炭涂层固相微萃取探头的制备与应用研究

§3.1引言

§3.2探头的制备

3.2.1材料和试剂

3.2.2探头的涂渍

3.2.3探头的老化

§3.3 Nafion/AC探头的应用

3.3.1仪器和试剂

3.3.2色谱条件和萃取条件

3.3.3结果与讨论

3.3.4分析应用

参考文献

第四章聚吡咯涂层的SPME探头的制备和应用

§4.1引言

§4.2探头的制备

4.2.1仪器与试剂

4.2.2聚吡咯涂层的聚合及萃取机理

4.2.3聚吡咯涂层制备条件的选取

4.2.4涂层的老化

§4.3 Ppy/CF探头的应用

4.3.1仪器与试剂

4.3.2色谱条件和萃取条件

4.3.3结果与讨论

4.3.4实际样品的测定

参考文献

附录

致谢