硼酸铝一维纳米材料的制备和改性

摘要

硼酸铝一维纳米材料由于其具有优异的力学性质，高温化学稳定性，低的热胀系数以及与传统增强材料碳化硅相比低廉得多的生产成本，成为物理、化学和材料等领域争相研究的热点材料。为了促进硼酸铝一维纳米材料的进一步应用，完善和开发硼酸铝纳米材料的实验室最优化合成方案，实现对难控制纳米材料的表面改性等是一个非常值得研究的前沿课题。本文根据当前硼酸铝一维纳米材料研究中存在的问题，主要做了以下几个方面的探讨。 (1)系统地研究了硼酸铝纳米线的制备流程，通过溶胶——凝胶法制备的前驱体以及添加的铝粉量对产物形貌进行控制，摸索出了制备大尺度高纯硼酸铝纳米线的最优化合成方法。实验结果发现溶胶——凝胶法可以保持产物维度的一致性，而铝粉的添加可以降低产物的直径，增大长径比。我们的最优条件得到的硼酸铝纳米线，直径在20-60纳米，长度在1-2微米。 (2)在蔗糖的辅助下，将商业用硝酸铝和硼酸在高温下反应，首次制备出了高长径比(100以上)硼酸铝纳米线阵列。通过对实验过程的细致分析发现蔗糖通过自身的缩聚和分解提供一种聚合物衬底以及粘稠性的模板从而在晶体的合成过程中起着至关重要的作用。根据蔗糖的功用，我们对产物可能的机理进行了合理的解释。补充材料一提供了我们获得本章中最优实验条件的系统实验和实验结果。补充材料二提供的是对蔗糖辅助生长纳米线束方法的延伸，利用此方法我们将其应用于硼酸镁(Mg<,2>B<,2>O<,5>)纳米线束的制备，产物结果显示这种方法对于硼酸镁纳米线束的制备也是可行的。 (3)使用硼、氧化硼和微米级的氧化铝在没有任何衬底和模板的作用条件下，首次成功合成出硼酸铝纳米线阵列织构而成的多层纳米线网络。研究发现初始微米级的氧化铝粉末在实验过程中提供一种在位反应器，为纳米线的自取向生长提供一种特殊的生长环境；网状形貌的形成依赖于单质硼的加入：实验最后一步是淬火保持纳米线阵列组成的纳米网的形貌。进一步的实验探讨和验证了产物的形貌依赖因素和形成机理。 (4)在实验组的前期工作以及作者在摸索快速大尺度合成BN-Al<,18O<,33>纳米电缆的合成程序基础上得到线索，首次探索出一个外延生长BN包覆纳米线的简捷方法。以硼酸铝(Al<,18>B<,4>O<,33>)纳米线网为例通过这个方法成功地用BN直接完全包覆硼酸铝(Al<,18>B<,4>O<,33>)纳米线网。BN-Al<,18>B<,4>O<,33>纳米电缆是由硼酸铝纳米线和氧化硼在NH<,3>气氛下于1200℃反应制得。高温热稳定的硼酸铝(Al<,18>B<,4>O<,33>)纳米线在实验过程中为外延包覆的氮化硼扮演着模板作用。XPS，HRTEM，XRD细致表征了包覆层的结晶度和厚度。BN包覆层的典型厚度为～5nm。我们也同时给出了BN包覆产物的可能生长机理。此种方法重要意义是不受被包覆材料的属性的苛刻限制(与Al<,4>B<,2>O<,9>等高温非稳释放B<,2>O<,3>相比)，可以延伸为一种用BN包覆难控制纳米材料的方法，从而达到钝化纳米材料表面实现其表面改性的目的。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1研究背景

1.1.1引言

1.1.2纳米材料的历史发展和基本内涵

1.1.3一维纳米材料的应用及制备方法

1.1.4硼酸铝材料的属性、应用及合成

1.2问题的提出

1.3本文的工作

参考文献

第二章溶胶—凝胶辅助合成维度一致的硼酸铝纳米线

2.1引言

2.2形貌一致硼酸铝纳米丝制备

2.3产物的结果分析和讨论

2.4产物生长机制

2.5结论

参考文献

第三章蔗糖支撑的高长径比束状硼酸铝纳米线阵列的合成和表征

3.1引言

3.2高长径比硼酸铝纳米线阵列的制备

3.3产物的表征

3.4高长径比束状硼酸铝纳米线生长机理讨论

3.5本章补充支持材料

3.5.1束状硼酸铝纳米线阵列的实验条件的获得

3.5.2蔗糖辅助生长纳米线束方法的延伸

3.6本章小结

参考文献

第四章多层准阵列硼酸铝纳米线(Al18B4O33)网络

4.1引言

4.2多层准阵列纳米线网络的合成

4.3准阵列纳米线网络产物表征

4.4多层硼酸铝纳米线网机理分析及讨论

4.5本章结论和展望

参考文献

第五章氮化硼包覆硼酸铝(Al18B4O33)纳米线

5.1引言

5.1.1实验小组和作者前期工作铺垫

5.1.2本章研究线索和创新点

5.2 BN-Al18B4O33纳米电缆网的实验制备

5.3 BN-Al18B4O33纳米线网的表征

5.4 BN-Al18B4O33纳米线网的形成机理分析讨论

5.5本章结论和展望

参考文献

硕士期间发表论文目录

致谢