无溶剂法合成松香—蔗糖酯非离子表面活性剂

摘要

当今世界，能源需求量增大，石油化工原料供应紧张，价格不断上涨，加上绿色环保的要求，表面活性剂行业将朝着寻求天然可再生化学品原料和价格低廉的新型原料方向发展。在我国，松香和蔗糖均为极其丰富的天然可再生性资源，易生物降解。松香分子结构中的三环菲架具有疏水性，其羧基等活性基团可以引入亲水基，蔗糖具有多元醇结构，有良好的亲水性能。因此，松香与蔗糖在一定条件下发生酯化反应，可合成松香—蔗糖酯非离子表面活性剂，此类表面活性剂具有明显的资源优势和较好的生态性能。 氢化松香是改性松香产品，具有优良的抗氧化性。本文探索了氢化松香与(DMF)<,2>(CH<,3>)<,2>SO<,4>反应生成氢化松香甲酯的工艺条件，通过正交试验优选出最佳合成条件：起始反应温度45℃，n<,(DMF)>∶n<,(氢氧化锂)>∶n<,(硫酸二甲酯)>∶n<,(氢化松香)>=122∶1.1∶12∶1，冰水浴下滴加硫酸二甲酯，总反应时间3 h，酯化率达到92.1％。对反应产物进行了酸值测定和红外表征。气相色谱法没有检测到产物中有硫酸二甲酯残留。用苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂柱层析纯化氢化松香甲酯，有效地除去了未反应的树脂酸，精制产物可作为合成氢化松香蔗糖酯的原料。 无溶剂条件下，以钠皂为乳化剂，无水碳酸钾为催化剂，氢化松香甲酯与蔗糖发生酯交换反应生成氢化松香蔗糖酯。本文讨论了温度、乳化剂、催化剂、压力等对产率的影响。用TLC，IR对目标产物进行了分析和表征，结果显示氢化松香蔗糖单酯是所合成目标产物的主要成分，目标产物临界胶束浓度CMC=0.8×10<'-2>mol/L，对应的表面张力为45.0mN/m；目标产物具有较好的乳化能力，没有观测到浊点；产物与非离子表面活性剂以及阴离子表面活性剂均具有很好的相容性。本实验制得的氢化松香蔗糖酯具有良好的表面活性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1松香改性非离子表面活性剂研究现状

1.1松香概述

1.2松香改性非离子表面活性剂研究进展

2松香基蔗糖酯非离子表面活性剂研究进展

2.1蔗糖酯的合成与应用

2.2松香基蔗糖酯非离子表面活性剂的研究进展

3本文研究设想

第二章氢化松香甲酯的合成

1松香催化酯化研究概述

2材料与方法

2.1主要原料，试剂和仪器

2.2实验方法

3结果与分析

3.1反应机理

3.2氢化松香酸值的测定

3.3氢化松香的IR分析

3.4氢化松香甲酯的合成条件的探索

3.5氢化松香甲酯中硫酸二甲酯的处理及检测

3.6氢化松香甲酯的提纯及酸值测定

3.7氢化松香甲酯的红外分析

3.8氢化松香甲酯性状

3.9小结

第三章无溶剂法合成氢化松香蔗糖酯

1概述

2材料和方法

2.1主要原料，试剂和仪器

2.2实验方法

3结果与分析

3.1氢化松香蔗糖酯合成条件的确定

3.2氢化松香蔗糖酯的分析

3.3氢化松香蔗糖酯表面活性的测定

4小结

第四章结论与展望

参考文献

致谢

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