利用鸡蛋壳制备活性碳酸钙的研究

摘要

利用鸡蛋壳与普通钙源制备的活性碳酸钙具有相似的表面性质，因此可以替代普通钙源不仅节约资源而且保护环境。本文针对鸡蛋壳制备活性碳酸钙的过程中壳膜分离、蛋壳微粉碎、改性剂选择、改性条件优化进行研究，目的是为了得到鸡蛋壳活性碳酸钙的最大得率及活化度。
　　利用超声振荡法进行壳膜分离不仅提高蛋壳源碳酸钙的纯度，而且可以回收蛋壳膜。研究发现蛋壳粉与蒸馏水质量比为1:1时，在25℃、功率为1500W超声5min得到蛋壳粉的回收率为95.20±0.70%，蛋壳膜的回收率为4.01±0.31%，损失率为0.71±0.06%，蛋壳中蛋壳膜残留率为0.23±0.05%与文献报道的机械搅拌分离法比蛋壳粉的回收率提高了接近一个百分点，壳膜分离时间缩短4倍，能源消耗减少。
　　目前利用去膜蛋壳粉制备超微蛋壳粉常用的方法有化学法和物理法。化学法主要采用煅烧。经过研究发现，蛋壳粉在850℃煅烧150min或900℃煅烧90min可以完全煅烧。煅烧产物水解后通入压力为0.02MP二氧化碳15min可以充分使氢氧化钙沉淀为粒径约为1318nm的碳酸钙，干燥后得到超微蛋壳粉；物理法主要采用超离心研磨法和球磨法。研究发现，去膜蛋壳粉离心研磨，设定转速为10000r/min得到粒径约为1440nm超微蛋壳粉；去膜蛋壳粉在频率为45Hz的球磨机球磨6h得到的粒径约为1798nm的超微蛋壳粉。
　　单一改性剂改性超微蛋壳粉制备活性碳酸钙研究发现，硬脂酸钠最适改性时间为15min、温度为65℃、浓度为2mg/ml得到活性碳酸钙的活化度为98.24±1.52%；月桂酸最适改性温度为65℃、时间为30min、浓度为0.3mg/ml得到的活化度93.56±1.82%；油酸最适改性体积为0.6%、时间10min、温度65℃的得到活性碳酸钙的活化度为92.95±1.45%与未加入改性剂得到超微蛋壳粉的活化度为37.37±2.23%有极显著提高（P＜0.01）。
　　复合改性剂改性超微蛋壳粉的研究中发现，利用硬脂酸钠与月桂酸复合改性的最适质量比为7:3，最适改性总浓度为1.7mg/ml、温度为75℃、时间为5min得到活性碳酸钙的活化度为87.98±1.47%，改性后生成活性碳酸钙活化度的影响因素为温度大于浓度大于时间；硬脂酸钠与油酸的复合改性最适质量比为5:5，改性浓度为硬脂酸钠1mg/ml、油酸体积比为0.3%、温度为55℃、时间为5min得到活性碳酸钙的活化度为93.61±0.87%，改性后生成活性碳酸钙活化度的影响因素为温度大于浓度大于时间；月桂酸与油酸复合改性的最适比例为3:7，改性剂月桂酸为0.72mg/ml、油酸体积比为0.35%，温度为45℃、时间为20min后得到活性碳酸钙的活化度为84.81±1.38%，改性后生成活性碳酸钙活化度的影响因素为浓度大于时间大于温度；复合改性剂硬脂酸钠、月桂酸、油酸的最适改性比例为1:1:2，改性剂硬脂酸钠浓度为0.35mg/ml、月桂酸浓度为0.6mg/ml、油酸体积比为0.25%，温度为35℃、时间为20min得到活性碳酸钙的活化度为97.38±1.67%。
　　结合FTIR、XRD、SEM检测手段，对活性碳酸钙的改性机理进行初步探讨。XRD检测发现，蛋壳源超微碳酸钙与蛋壳源活性碳酸钙相比晶体结构无明显差异；SEM检测发现，活性碳酸钙与普通碳酸钙相比表明包裹了一层疏松的改性剂；FIRD检测发现，活性碳酸钙与普通碳酸钙相比表明羟基明显减少，且改性剂与碳酸钙表明形成了牢固的化学键。

目录

声明

第一章 绪论

1.活性碳酸钙的开发与生产现状

2.活性碳酸钙活化机理

3.活性碳酸钙的制备技术与方法研究

4.蛋壳源活性碳酸钙的补钙效果

5.蛋壳源活性碳酸钙的性质及应用

6.蛋壳有机钙的开发现状

7.蛋壳源活性碳酸钙开发设想

第二章 鸡蛋壳的壳膜分离工艺研究

1材料与方法

2结果与分析

3结论与讨论

第三章 鸡蛋壳超微碳酸钙的制备

1材料与方法

2.结果与分析

3.结论与讨论

第四章 超微蛋壳粉改性研究

1材料与方法

2.结果与分析

3 结论与讨论

第五章 超微蛋壳粉复合改性研究

1 材料与方法

2结果与分析

3结论与讨论

第六章 结论与创新

1 结论

2创新性

参考文献

致谢

附录

攻读硕士学位期间发表文章和社会工作情况

一、发表论文

二、参加社会活动