基于ICP发射光谱法分析钢中钙含量的方法研究

摘要

电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪在冶金行业已经得到了非常广泛的应用，它能够对钢铁中的绝大部分元素进行直接测定。特别是在痕量元素的分析上，它的快速准确使其具有其它分析方法无可比拟的优势。 这几年，随着钢铁行业竞争的进一步激烈，竞争由过去的产量转化为品种质量的竞争。为了提高武钢拳头产品无取向硅钢的产品质量，迫切的需要对钢水进行钙处理以降低其铁损、减少钢中非金属夹杂物含量。而这一过程中，对钢中痕量钙的准确分析是一个很关键的因素，只有准确的分析出钢中钙含量，才能更好的研究钙质在钢中的行为，也才能从冶炼工艺出发，开发合适的炼钢工艺，从而最终达到提高钢材质量的目的。本课题被列入武钢2004年科技进步项目。 在第一章我们简单介绍了ICP发射光谱的发展历史，并介绍了它的特点、不足和今后的发展方向。同时也介绍了课题来源和研究的关键技术。 第二章我们在介绍原子光谱产生的基础上，介绍了光谱仪常用的光栅分光系统的主要特点；并详细介绍了ICP光源的产生机理和其物理、化学特性。从理论上对ICP光谱分析技术进行了介绍。 第三章我们对ICP定量分析技术作了系统的探讨，对影响ICP光谱分析性能的具体参数及其特点作了详细的介绍，并给出了仪器分析的评价体系。从ICP分析技术的特点及关键技术出发，我们建立了ICP分析的分析模型，并给出了分析模型的流程图。第四章结合具体设备，系统的研究了各分析参数对分析的影响规律；并提出了一系列改进办法和措施，优化了分析参数，建立了一套全新高效的分析方法。本章我们研究了试样的前处理方法，以有效避免各种污染对钙元素分析造成的影响；通过使用超声波雾化器能提高分析的检测限；通过微波消解法减少试剂用量，以达到提高仪器的检测性能的目的；同时我们还研究了分析参数对痕量分析结果准确性的影响。最后我们按分析模型进行了具体的数据分析的研究，给出了本课题的具体研究成果。本方法分析钢中痕量Ca含量时，其检出限小于2ppm；当钙含量在0.02％左右时，其分析精密度RSD≤1％，达到了国内先进水平。

目录

文摘

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1绪论

1.1 ICP原子发射光谱分析法的发展历程与应用现状

1.2课题来源及关键技术

2ICP光谱分析原理

2.1光谱概述

2.2原子光谱的产生

2.3平面光栅分光系统

2.4 ICP光源的激发机理

2.5 ICP光源的物理化学特性

3ICP光谱分析模型

3.1 ICP光谱定量分析模式

3.2主要分析参数及优化方向

3.3光谱分析的评价体系

3.4 ICP光谱分析模型

3.5 ICP光谱分析模型流程图

4实验研究

4.1仪器选型

4.2试样前处理

4.3分析参数的优化

5实验测试结果分析

5.1实验方法及分析条件

5.2校正曲线的建立和背景等效浓度

5.3共存元素的干扰及干扰扣除方法

5.4分析的检出限

5.5分析的精密度

5.6分析的准确度

5.7生产应用

5.8应用效果及推广前景

6总结

致谢

参考文献

附录1本课题应用效果证明

附录2本课题获奖证书复印件