片式PTCR元件用粉体的sol-gel法制备及性能研究

摘要

随着科学技术的迅速发展，PTCR热敏元件逐步走向片式化、叠层化。传统固相法制备粉体的烧结温度过高（31320 ℃），不利于PTCR陶瓷坯片与贱金属共烧成瓷；其次PTCR元件是利用陶瓷的晶界效应，也决定了固相法原料无法达到制备片式元件的晶界数目要求，故PTCR被称为最难片式化的材料之一。为了克服低烧和细晶两大难点，本文就纳米PTCR粉体的制备、陶瓷组分和工艺等展开了相关研究。
　　 首先，采用溶胶-凝胶法制备半导化的纳米BaTiO3陶瓷粉体。在研究日本相关专利的基础上，选取合适的原料及实验条件，将制得的干凝胶在不同的温度下预烧后，通过XRD分析其晶相组成且计算晶粒尺寸。实验表明：在700 ℃下预烧2 h得到粉体最小平均粒径为19 nm，与TEM结果基本相符。根据热重分析拟定粉体的预烧温度，并通过SEM观察陶瓷的微观结构。
　　 在PTCR陶瓷的制备过程中，进行不同含量Y和Mn的两次掺杂实验，确定施受主的最佳掺杂量。在陶瓷组分中添加一定量Si和Ca，分析其对陶瓷微观结构和性能的影响。粉体干压成型后，对比不同温度烧结陶瓷的性能，得到最佳烧结温度，并讨论了烧结温度与预烧温度之间的关系和对瓷体密度的影响。
　　 最后，本文在溶胶-凝胶法制备最佳组分的BaTiO3基陶瓷粉体的基础上，采用“绿色化”成型工艺-水基流延成型制备片式PTCR坯片。对比不同成型工艺并进一步降低烧结温度，在1240℃下烧结得到晶粒尺寸小于2 μm且均匀的瓷片，其室温电阻率为850 Ω.cm，升阻比为2.4×102，温度系数为7.29%.℃-1。烧结温度为1220 ℃时，平均晶粒小于1 μm。