浆态床合成二甲醚的冷态实验研究及催化剂的制备表征

摘要

二甲醚是一种重要的化工原料。由于具有较高的十六烷值、燃烧性能好、污染小、安全方便等特点，二甲醚成为本世纪最有希望的LPG替代燃料，日益引起人们的重视。以煤、天然气为原料制备合成气，合成气直接合成二甲醚的一步法工艺是二甲醚合成的研究热点。
　　 本课题中，在冷态实验条件下，以N2-液体石蜡模拟二甲醚合成的气液混合系统，对气液两相的气含率、传质系数、功率准数进行了考察。分别制备了甲醇合成、二甲醚合成的催化剂，运用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对催化剂进行了表征。
　　 制作了十二种类型的搅拌桨，以混合时间、气泡逸出时间为指标，考察了十二种桨型的搅拌性能，结果表明六叶大圆盘涡轮的搅拌效果最佳。
　　 研究了气体流量、挡板安装高度、搅拌桨安装高度、转速、挡板个数五个因素对N2-液体石蜡混合系统中气含率、传质系数和功率准数的影响，实验发现，气液混合效果较好的条件为：搅拌桨转速1000rpm左右，搅拌桨安装高度占液高的32[％]—53[％]，挡板数3—5，挡板安装高度≤液高的32[％]，气体流量≥1.4L/min。
　　 制备了CuO、ZnO摩尔比不同的甲醇催化剂。XRD分析表明，Cu、Zn摩尔比越接近，CuO、ZnO的晶粒越小，二者的衍射峰越分散，重叠峰越多，晶粒之间的分散度越大。IR分析表明，催化剂中随CuO含量的增加，ZnO的吸收峰出现了蓝移现象，O-Zn键的共价性加强。
　　 制备了不同的二甲醚合成催化剂，通过SEM、XRD检测分析表明：以Na2CO3为沉淀剂制备的催化剂，颗粒均匀，比表面积大；浸渍法制备的催化剂无烧结现象，颗粒间隙大，分布均匀；以水为溶剂制备的催化剂分散度较高，颗粒均匀、比表面积大；研磨粒度对催化剂的粒径、比表面积等物相参数影响不显著。