基于I-诱导吸附电化学测定痕量Pb与Cd的研究

摘要

本文利用乙炔黑良好的导电性、大的表面积、强吸附性等优异性能，并结合I-对Pb2+、Cd2+的诱导吸附作用，分别建立了测定水体中Pb2+、Cd2+的新电分析方法。本论文的主要工作如下：
　　 在粘合剂石蜡油存在下，将乙炔黑和石蜡油按100 mg:100 mL的比例混合均匀，压入电极空腔，制备出乙炔黑糊电极。详细比较了Pb2+在乙炔黑电极上，不同浓度的I-存在下的阳极溶出伏安行为，发现低浓度的I-可显著提高其溶出峰电流，表明I-对Pb2+有明显的诱导吸附能力。另外，还比较了I-存在下，Pb2+在乙炔黑电极和石墨糊电极上的电化学响应，结果发现Pb2+的溶出峰电流在乙炔黑电极上明显增加，这是由于乙炔黑具有较大的表面积和较多的反应位点所致。在含有7.0′10-3 mol/L KI的0.1 mol/L HClO4溶液中，溶液中的Pb2+首先被诱导富集到电极表面，同时在-0.90 V被还原为Pb；然后在-0.90 V到-0.30 V的扫描过程中，Pb被氧化，在-0.56 V出现峰形好、灵敏度高的溶出峰，根据峰电流大小可实现Pb2+的定量测定。此新方法的线性范围为：2.0′10-8 mol/L～4.0′10-6 mol/L，富集4 min后的检测限是 6.0×10-9 mol/L。当富集时间延长至10 min，检测限降低为1.0×10-9 mol/L。最终将此方法用于环境水样中Pb2+的测定，测定结果与石墨炉原子吸收法测定结果吻合。
　　 系统研究了Cd2+在乙炔黑电极和I-存在下的电化学行为，结果说明I-对Cd2+也表现出一定的诱导吸附能力，在此基础上，优化了各测量参数，建立了一种测定痕量Cd2+的电分析方法。此方法的线性范围为：8.0′10-8 mol/L～1.0′10-6 mol/L；富集2 min和4 min时的检测限分别为：2.0×10-8 mol/L和5.0×10-9 mol/L。此方法最终用于水样中Cd2+的测定，结果与原子吸收法测定结果较一致。